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　　質(zhì)譜上的精確質(zhì)量數(shù)對(duì)測定化合物的分子式至關(guān)重要，通常這一功能是在高分辨質(zhì)譜（TOF、Orbitrap等）上實(shí)現(xiàn)，但實(shí)際上，在四極桿的GC/MS或LC/MS上，通過正確的質(zhì)量校正和質(zhì)譜峰形校正后，同樣可以實(shí)現(xiàn)精確質(zhì)量數(shù)的測定。

　　在之前的幾期文章中，我們已經(jīng)介紹了精確質(zhì)量數(shù)對(duì)未知物分析的一些案例，今天我們以GC/MS為例，詳細(xì)介紹MassWorks在低分辨質(zhì)譜上實(shí)現(xiàn)對(duì)化合物精確質(zhì)量數(shù)和分子式測定的過程。

數(shù)據(jù)采集模式

　　傳統(tǒng)的全掃描模式采集的都是棒狀圖（Centriod），它是無法測定精確質(zhì)量數(shù)的，要實(shí)現(xiàn)在GC/MS上的精確質(zhì)量數(shù)測定，需要將數(shù)據(jù)采集模式變更為連續(xù)的輪廓圖（Profile）模式。

　　采集的數(shù)據(jù)包括校正數(shù)據(jù)和樣品數(shù)據(jù)，校正樣品可以直接使用GC/MS的調(diào)諧氣，通過編程即可實(shí)現(xiàn)校正標(biāo)樣的采集。

　　1. 安捷倫GC/MS的數(shù)據(jù)采集方式

　　如圖1所示，在MassHunter工作站中，將Acquisition Type選中為“Profile”模式，并將儀器的采集閾值設(shè)定為“0”。

　　校正標(biāo)樣可以使用GC/MS的調(diào)諧氣，在Timed Events表中，設(shè)置EI Calibration Valve 的開關(guān)時(shí)間，只需開其0.5-1min時(shí)間即可。

圖1：MassHunter上的采集參數(shù)設(shè)定

　　2. 島津GC/MS的數(shù)據(jù)采集方式

　　如圖2所示，在GCMSsolution工作站中，將在Option菜單中，將Profile Export中的選項(xiàng)設(shè)定為“CRN format”，然后再編輯GC/MS的采集方法即可。

圖2：GCMSsolution上的采集模式設(shè)置

　　若需要對(duì)校正用的調(diào)諧氣進(jìn)行采集，可在MS Program中，設(shè)定PFTBAOpen的時(shí)間，見圖3。

圖3：島津GC/MS的PFTBA采集時(shí)間設(shè)定

　　3. 賽默飛GC/MS的數(shù)據(jù)采集方式

　　如圖4所示，變色龍軟件上，Scan列表中，將Data type切換為“Profile”，需要注意是，勾選Acquisition Threshold并設(shè)定為“0”。

　　如果需要采集PFTBA調(diào)諧氣標(biāo)樣，在Groups列表中，設(shè)置Calibration Gas的開關(guān)時(shí)間，如圖4紅色方框所示。

圖4：賽默飛GC/MS的數(shù)據(jù)采集參數(shù)設(shè)置

數(shù)據(jù)校正及分析

　　1. PFTBA校正精確質(zhì)量

　　數(shù)據(jù)采集完成后，在MassWorks軟件的Calibaration界面中打開調(diào)諧標(biāo)樣PFTBA的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，選中幾個(gè)標(biāo)樣離子，并輸入其化學(xué)式，執(zhí)行精確質(zhì)量和峰形校正。校正的結(jié)果應(yīng)該滿足如下條件：

　　1）質(zhì)量誤差Δm(mDa)，數(shù)值應(yīng)該控制在個(gè)數(shù)為以內(nèi)，建議＜ 5mDa；

　　2）譜圖準(zhǔn)確度Spectrum Accuary，應(yīng)大于98。

　　校正通過后，保存該校正文件。

圖5：PFTBA的數(shù)據(jù)校正結(jié)果

　　2. 樣品數(shù)據(jù)的精確質(zhì)量及分子式測定

　　在MassWorks軟件的Analysis界面中，打開樣品數(shù)據(jù)，并調(diào)用之前的校正文件，即可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品數(shù)據(jù)的自動(dòng)校正。

　　如圖6右上圖為八氟萘標(biāo)樣的總離子流圖，選中的峰即為八氟萘，圖6右下圖為八氟萘的平均質(zhì)譜圖。

圖6： MassWorks中打開樣品數(shù)據(jù)

　　從圖6中，我們可以看到，所有的離子的測定質(zhì)量數(shù)均顯示為小數(shù)點(diǎn)后四位，這些數(shù)值即為對(duì)應(yīng)離子的實(shí)測精確質(zhì)量數(shù)。

　　對(duì)要分析的目標(biāo)離子，我們選中它的頂部的精確質(zhì)量數(shù)，然后調(diào)用CLIPS Search功能，設(shè)定分子式分析的參數(shù)，包括可能的元素、質(zhì)量誤差Mass Tolerance、電荷狀態(tài)Electron State、不飽和度DBE、同位素輪廓Profile Mass Range，如圖7所示。

圖7：CLIPS Search參數(shù)設(shè)置

　　點(diǎn)擊Search得到其分子式的分析結(jié)果，如圖8所示。從結(jié)果可以看出，實(shí)測的精確質(zhì)量數(shù)為271.9852，而八氟萘的理論精確質(zhì)量為271.9867，絕對(duì)質(zhì)量誤差為-1.477mDa，相對(duì)質(zhì)量誤差為-5.43 ppm。譜圖準(zhǔn)確度Spectral Accuracy的打分為99.76，為所有候選分子式的第一名，正確的對(duì)八氟萘的分子式進(jìn)行了識(shí)別。

圖8：分子式測定結(jié)果

小結(jié)

　　精確質(zhì)量數(shù)測定可以幫助我們對(duì)那些譜庫中不存在或新發(fā)現(xiàn)的未知物鑒定提供幫助，通過精確質(zhì)量數(shù)，得到全部離子的分子式，再結(jié)合確定的分子離子和特征碎片離子的元素組成，我們就可以對(duì)未知化合物的可能結(jié)構(gòu)進(jìn)行推導(dǎo)。（詳情請(qǐng)閱讀：如何在GC/MS上通過精確質(zhì)量數(shù)鑒定未知化合物）

　　MassWorks的這一特殊的功能，可以讓現(xiàn)有GC/MS和LC/MS的工作潛力發(fā)揮到最大，即使沒有高分辨質(zhì)譜，我們依然可以為香精香料、天然產(chǎn)物、藥物雜質(zhì)、化學(xué)合成、新型環(huán)境污染物中的未知物分析提供幫助。

　　關(guān)于MassWorks 軟件

　　MassWorks軟件是由 Cerno Bioscience 公司開發(fā)的一款革命性的MS數(shù)據(jù)定性分析軟件，能幫助我們?cè)诘头直媛实乃臉O桿GC/MS、LC/MS直接測定化合物的精確質(zhì)量，并通過獨(dú)有的譜圖準(zhǔn)確度概念確定出準(zhǔn)確的分子式。MassWorks軟件同樣適用于高分率質(zhì)譜（TOF、Orbitrap）的定性分析。

　　關(guān)于綠綿科技

　　綠綿科技是Cerno Bioscience公司在中國區(qū)的總代理商，負(fù)責(zé)Cerno公司旗下的MassWorks、GC/ID 等產(chǎn)品市場推廣、銷售、售前/售后技術(shù)支持、應(yīng)用支持。

　　若您想了解獲取 MassWorks 產(chǎn)品的更多信息或應(yīng)用，歡迎致電綠綿科技！