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鋰電池?zé)崾Э禺a(chǎn)氣機理及分析方法

BTC-500/130-MS原位分析高溫高壓氣體

本文從鋰離子電池?zé)崾Э氐?strong>產(chǎn)氣機理的角度出發(fā)，對鋰離子熱失控氣體研究現(xiàn)狀進行系統(tǒng)總結(jié)，分析產(chǎn)氣原因，并介紹一種新的氣體分析方法。

BTC-500 電池絕熱加速量熱儀

1產(chǎn)氣機理

研究表明，隨著鋰離子電池內(nèi)部溫度升高，電池內(nèi)部會發(fā)生一系列的化學(xué)反應(yīng)，釋放出大量的熱量及氣體。反應(yīng)過程大致可以分為以下階段：鋰鹽分解及鋰鹽與溶劑反應(yīng)(>70℃)生成新的固體電解質(zhì)相界面(SEI)、SEI膜分解反應(yīng)(90~130℃)、Li與電解液反應(yīng)(90~230℃)、電解液蒸發(fā)(120~220℃)、隔膜的收縮與熔融反應(yīng)(130~190℃)、正極與電解液反應(yīng)(200~300℃)、電解液分解反應(yīng)(200~300℃)及黏結(jié)劑分解反應(yīng)(>230℃)等。上述反應(yīng)并不是嚴格按照溫度區(qū)間發(fā)生，隨著溫度上升，反應(yīng)逐漸復(fù)雜化。

電池溫度在90~130℃時，首先，SEI膜的(CH2OCO2Li)2發(fā)生分解，釋放熱量，同時產(chǎn)生C2H4、CO2和O2等氣體，如式(1)所示。

隨著熱失控的溫度繼續(xù)升高,當電池溫度為120℃時，負極表面已失去了SEI膜的保護，鑲嵌的鋰與電解液有機溶劑碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲基乙基酯(EMC)等發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生CxHy氣體，見式(2)-(3)。

反應(yīng)溫度為110~300℃時，電解質(zhì)及電解液自身也會發(fā)生一系列的分解反應(yīng)及產(chǎn)物引發(fā)的相關(guān)反應(yīng)，產(chǎn)生一些氟化物，見式(4)-(6)。

隨著溫度的繼續(xù)上升，正極材料開始發(fā)生分解，并產(chǎn)生O2。不同正極材料,反應(yīng)分解的溫度不同。J. Jiang等研究表明，LiCoO2、NCM811和LiFePO4在電解液中溶劑為EC/DEC的條件下,自熱反應(yīng)的起始溫度分別為150℃、220℃和310℃，分解反應(yīng)式為：

當電池溫度超過235℃時，黏結(jié)劑聚偏氟乙烯(PVDF)會與鋰發(fā)生反應(yīng)以及自分解反應(yīng)。

從熱失控電池內(nèi)部化學(xué)反應(yīng)可知,電池產(chǎn)氣的氣體主要有CO2、CO、H2、CxHy、CxHyOz、CxHyF、POF3和HF等，電解液在高溫下氣化，也屬于CxHyOz氣體的一種。
2氣體分析方法

鋰離子電池?zé)崾Э貧怏w成分分析的研究方法，主要是在密閉的空間內(nèi)引發(fā)熱失控，然后將氣體導(dǎo)出,通過原位在線、定時在線取樣或者在反應(yīng)結(jié)束后收集氣體，在儀器設(shè)備上進行分析。

當前氣體的分析方法主要采用氣相色譜，但由于氣相色譜需要在較低壓力及氣體較低溫度下分析，因此，無法分析高溫高壓下的氣體組成。

氣體原位在線分析方法是在電池發(fā)生熱失控的同時，對氣體分析，能夠?qū)崟r反映電池?zé)崾Э貢r內(nèi)部的化學(xué)反應(yīng)狀態(tài)，更準確地分析電池?zé)崾Э馗鱾€階段的化學(xué)反應(yīng)過程。

H.E.L公司與第三方合作，推出BTC系列與高壓質(zhì)譜(MS)聯(lián)用方案，可以實現(xiàn)50ms/質(zhì)量數(shù)的高頻率數(shù)據(jù)分析，該分析可以在氣體高壓高溫時進行。

下圖為質(zhì)譜與BTC-130的連接圖，該方案已經(jīng)實現(xiàn)設(shè)備接口的配合。

H.E.L BTC-130絕熱加速量熱儀與質(zhì)譜連接示意圖

H.E.L BTC-130與高壓質(zhì)譜連接圖片

下圖為模擬高壓下測試，高壓質(zhì)譜可以實現(xiàn)8Bar進氣的高壓測試，可檢測到模擬氣體：

高壓質(zhì)譜模擬高壓示意圖

高壓質(zhì)譜模擬高壓測試結(jié)果

下圖為不同容量電池?zé)崾Э貧怏w分析結(jié)果：

不同容量電池?zé)崾Э貧怏w分析

151Ah電芯熱失控后有大量CO2、H2、CH4、C2H4、CO以及少量的SO2、巰基胺等物質(zhì)。177Ah電芯熱失控后有大量CO、CO2、H2以及少量甲苯、三甲N-氧化物、長鏈烴等物質(zhì)。

3結(jié)論

熱失控是鋰離子電池安全研究的熱點，熱失控過程氣體產(chǎn)生機理研究可幫助改善鋰離子電池關(guān)鍵部件的安全性，進而提升鋰離子電池整體的安全性。將BTC產(chǎn)品與高壓質(zhì)譜聯(lián)用，可以更迅速地監(jiān)控氣體生成過程，提供更細致的氣體組成數(shù)據(jù)，幫助完成氣體生成機理。

資料來源：

[1] Bugryniec P J, Resendiz E G, Nwophoke S M, et al. Review of gas emissions from lithium-ion battery thermal runaway failure-Considering toxic and flammable compounds[J]. Journal of Energy Storage, 2024, 87: 111288.

[2] 陳達,郝朝龍,劉添添,等.鋰離子電池?zé)崾Э貧怏w拉曼光譜分析方法研究[J].中國激光,2022,49(23):186-194.

[3] https://mp.weixin.qq.com/s/UGGdJJVUUQXTWf7YX-HlzA

[4] Huang L, Lu T, Xu G, et al. Thermal runaway routes of large-format lithium-sulfur pouch cell batteries[J]. Joule, 2022, 6(4): 906-922.

H.E.L致力于工藝篩選優(yōu)化、反應(yīng)量熱和絕熱加速量熱

在反應(yīng)過程安全和反應(yīng)放大中的解決方案

過程安全與反應(yīng)風(fēng)險｜電池絕熱量熱儀

化學(xué)合成與高壓催化｜生物反應(yīng)器系統(tǒng)

　　HEL電池產(chǎn)品線現(xiàn)在是當之無愧的第yi品牌

　　反應(yīng)量熱儀是測量化學(xué)反應(yīng)過程中熱量變化的專業(yè)儀器。主要用于科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)。當發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時，系統(tǒng)中的物質(zhì)發(fā)生能量轉(zhuǎn)換，這種能量通常以熱的形式釋放或吸收。反應(yīng)量熱儀可以準確測量和記錄這種熱量變化，從而提供有關(guān)反應(yīng)熱力學(xué)性質(zhì)的重要信息，如反應(yīng)熱、活化能、反應(yīng)速率等。

　　反應(yīng)量熱儀的工作原理是基于熱平衡原理。它通過精確控制和監(jiān)測反應(yīng)體系與環(huán)境之間的能量交換來計算反應(yīng)的熱效應(yīng)。根據(jù)不同的應(yīng)用要求和設(shè)計特點，反應(yīng)熱量計可分為多種類型，如等溫RC、絕熱RC、加速RC、微量熱計等。

　　根據(jù)QYR（恒州博智）的統(tǒng)計及預(yù)測，2023年全球反應(yīng)量熱儀市場銷售額達到了1.58億美元，預(yù)計2030年將達到2.26億美元，年復(fù)合增長率（CAGR）為4.4%（2024-2030）。

　　電池量熱儀

　　用于工程與技術(shù)科學(xué)基礎(chǔ)學(xué)科、能源科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的電子測量儀器電池量熱儀是一種用于工程與技術(shù)科學(xué)基礎(chǔ)學(xué)科、能源科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的電子測量儀器

新能源電池、新能源汽車公司、檢測中心、材料供應(yīng)商、科研單位已經(jīng)成為HEL的加速絕熱量熱儀ARC的客戶,HEL電池產(chǎn)品線現(xiàn)在是當之無愧的第yi品牌。

　　新能源電池寧德時代（CATL）、比亞迪（BYD）、中創(chuàng)新航（原名：中航鋰電）、國軒、國聯(lián)汽車等

　　新能源汽車企業(yè)比亞迪（BYD）、小鵬、蔚來汽車（NIO）、三一重工、北汽福田、華為中央研究院瓦特實驗室、一汽大眾等

　　國家級別的檢測中心如廈門質(zhì)檢、上海機動車檢測中心、招商局機動車檢測中心、中國汽車技術(shù)研究中心有限公司、中國北方車輛研究所、湖南機動車檢測技術(shù)有限公司等

　　材料供應(yīng)商：多氟多新能源科技有限公司、中信國安盟固利動力科技有限公司等

　　化工安全領(lǐng)域已經(jīng)成為HEL的客戶：中國安全生產(chǎn)科學(xué)研究院、浙江化安安全技術(shù)研究院有限公司、中化集團、中石油、沈陽化工研究院、山東京博石油化工有限公司、海洋化工研究院、中寧化集團、北京石油化工學(xué)院、青島安全工程研究院、山西煤炭化學(xué)研究所等

　　高?？蒲性核呵迦A大學(xué)、浙江大學(xué)、同濟大學(xué)、天津大學(xué)、山東大學(xué)、青島科技大學(xué)、北京理工大學(xué)、北京航天試驗技術(shù)研究所、北京工業(yè)大學(xué)、廈門大學(xué)、中科院大連化學(xué)物理研究所、中國工程物理研究院、江漢大學(xué)等

　　H.E.L——Hazard Evaluation Laboratories成立于1987年，總部設(shè)在倫敦，在中國、美國、德國、意大利、印度擁有分公司。全資的赫伊爾商貿(mào)（北京）有限公司于2020年在北京設(shè)立。

　　關(guān)于綠綿科技

　　2001年成立的北京綠綿科技有限公司(簡稱：綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務(wù)價值為宗旨，以專業(yè)精神和技能為廣大實驗室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析、實驗數(shù)據(jù)精確分析和管理的全面解決方案，致力于協(xié)助客戶提高分析檢測的效率和水平。

　　主要代理產(chǎn)品：GC/MS/MS,LC/MS/MS新機租賃業(yè)務(wù)/LUMTECH循環(huán)制備液相/靜音型雙頻超聲清洗/Knauer研發(fā)，中試和生產(chǎn)脂質(zhì)納米顆粒（LNP)碰撞噴射混合器系統(tǒng)/冰點滲透壓儀、液相/超高壓液相色譜儀、在線SPE液相色譜儀/法國F-DGSi氮氣，超高純氫氣氣體發(fā)生器，液氮發(fā)生器/Cytiva生命科學(xué)設(shè)備/LabOS實驗室運營系統(tǒng)/MassWorks準確質(zhì)量數(shù)測定及分子式識別系統(tǒng)/MsMetrix氣質(zhì)香精香料分析軟件/Sin-QuEChERS農(nóng)殘凈化柱/制藥企業(yè)質(zhì)量回顧性報告系統(tǒng)（QRS)/英國赫伊爾生物反應(yīng)器，電池絕熱量熱、催化劑合成。