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H.E.L 反應量熱 —Simular 案例：在等循環(huán)半間歇反應器中進行的單擴散控制液-液非均相反應固有安全操作條件的識別和預測

前言

精細化工安全操作是確?；どa(chǎn)過程中人員安全、設備穩(wěn)定運行和環(huán)境保護的重要環(huán)節(jié)。在精細化工和制藥化工行業(yè)中，放熱反應通常在間接冷卻的半間歇反應器（SBRs）中進行，以通過平衡冷卻系統(tǒng)的熱移除能力來控制投料速率，從而避免熱失控事件。然而，由于過高的投料速率、不當?shù)膴A克溫度、冷卻失效、攪拌失效，甚至誤操作引起的失控反應尚未完全消除。一旦發(fā)生失控反應，它們將給企業(yè)財產(chǎn)和人類生命造成巨大損失。自20世紀80年代以來，就開始了對SBRs的失控機制和安全運行的研究。

案例：在等循環(huán)半間歇反應器中進行的單擴散控制液-液非均相反應固有安全操作條件的識別和預測          

背景:Hugo和Steinbach首次觀察到，在均相SBRs中，由于過低的工藝溫度導致投料組分積累是失控的原因。根據(jù)經(jīng)驗關系，設置了劃分無量綱板安全和不安全區(qū)域的線。Steensma和Westerterp將均相反應擴展到二階非均相液-液SBRs。他們定義了一個目標溫度，將其與最大工藝溫度進行比較，將無量綱反應板劃分為IS（固有安全）、NI（不點燃）、TR（熱失控）和QFS（快速啟動、公平轉化和平滑溫度曲線）區(qū)域。然后，通過兩個無量綱參數(shù)（即反應性數(shù)Ry和放熱數(shù)Ex）開發(fā)了一種新型的邊界圖（BDs）。在后續(xù)研究中，他們定義了一個新的固有安全區(qū)域，并引入了一種確定固有安全區(qū)域的實際程序。隨后，提出的固有安全區(qū)域和評估程序被用于均相SBRs。

研究方法：為研究在冷卻失效條件下合成反應的最大溫度（MTSR0）及其對應的即時θMTSR與夾套溫度的關系圖，以識別不同熱行為并提出安全操作條件，建立了一個無量綱數(shù)學模型，用于評估在恒定溫度條件下進行的擴散控制液-液非均相反應的熱行為。繪制了一系列邊界圖和對應的絕熱溫度圖，用以識別反應的固有安全操作條件。

結論：通過研究MTSR0和θMTSR與τj的關系，可以區(qū)分不同的熱行為，從而引入一個穩(wěn)健且全面的標準來識別熱行為?；谔岢鰳藴?，開發(fā)了一系列在不同操作條件下的邊界圖。結合邊界圖和絕熱溫度圖，可以在不反復求解復雜數(shù)學模型的情況下，輕松獲得同時考慮期望反應和分解反應的固有安全操作條件。最后，文章還提出了這種方法的實際應用流程。

產(chǎn)品應用量熱實驗：對于給定的反應和反應器（工藝配方和反應器配置已確定），首先要求質量和傳熱性能。通過初始負荷下的反應釜冷卻試驗，測量了UA。D、kL、a可通過經(jīng)驗關聯(lián)計算，mA/B可通過氣相色譜法測定等。然后測量其熱力學和動力學性質。ΔHr, k， E， m和n可以很容易地通過（反應量熱儀）Simular等幾次等溫量熱試驗得到。TD24可通過（加速絕熱量熱儀）Phi-TEC測試來實現(xiàn)。

來源

Identification and prediction of inherently safe operating conditions for single diffusion controlled liquid-liquid heterogeneous reactions performed in isoperibolic semibatch reactors. Han, Y., Liu, Y., Bai, W., Ren, C., & Xu, L. (2021). Chemical Engineering Journal, 421, 129708.https://doi.org/10.1016/j.cej.2021.129708

About H.E.L

Hazard Evaluation Laboratories 成立于1987年，總部設在倫敦，在中國、美國、德國、意大利、印度擁有分公司。全資的赫伊爾商貿（北京）有限公司于 2020年在北京設立。H.E.L最初是一家過程工藝優(yōu)化及反應危害評估的專業(yè)咨詢機構，對研究機構和生產(chǎn)企業(yè)承接工藝過程研發(fā)項目；同時提供安全咨詢，包括事故調查、HAZOP研究、安全設施的設計及制度管理等。目前，H.E.L是全球首屈一指的過程工藝及安全專業(yè)咨詢機構，同時已經(jīng)發(fā)展成為一家致力于為客戶提供專業(yè)的過程工藝優(yōu)化及反應危害評估設備的國際集團企業(yè)。

關于綠綿科技

　　2001年成立的北京綠綿科技有限公司(簡稱：綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務價值為宗旨，以專業(yè)精神和技能為廣大實驗室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析、實驗數(shù)據(jù)精確分析和管理的全面解決方案，致力于協(xié)助客戶提高分析檢測的效率和水平。

　　主要代理產(chǎn)品：GC/MS/MS,LC/MS/MS新機租賃業(yè)務/LUMTECH循環(huán)制備液相/靜音型雙頻超聲清洗/Knauer研發(fā)，中試和生產(chǎn)脂質納米顆粒（LNP)碰撞噴射混合器系統(tǒng)/冰點滲透壓儀、液相/超高壓液相色譜儀、在線SPE液相色譜儀/法國F-DGSi氮氣，超高純氫氣氣體發(fā)生器，液氮發(fā)生器/Cytiva生命科學設備/LabOS實驗室運營系統(tǒng)/MassWorks準確質量數(shù)測定及分子式識別系統(tǒng)/MsMetrix氣質香精香料分析軟件/Sin-QuEChERS農(nóng)殘凈化柱/制藥企業(yè)質量回顧性報告系統(tǒng)（QRS)/英國赫伊爾生物反應器，電池絕熱量熱、催化劑合成。

文章來自HEL微信公眾號，編號HEL2025-YJ-03/03。