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H.E.L 催化合成—Simular 案例：在沒有外源氧化劑的情況下的苯乙炔的振蕩羰基化反應

前言

催化合成是指在化學反應中使用催化劑來加速反應速率的過程，而催化劑本身在反應過程中不被消耗。催化劑通過降低反應的活化能來加速反應，使得反應在更低的溫度或壓力下進行，或者在沒有催化劑的情況下反應速率過慢而無法進行。在化學工業(yè)和實驗室研究中，催化合成是非常重要的，因為它可以提高生產效率、降低成本、減少副產品和廢物的生成，以及提高產品的純度和選擇性。

鈀催化的苯乙炔氧化羰基化反應（PCPOC反應），這是一種特定的催化合成過程。這個反應體系表現(xiàn)出振蕩行為，即在沒有外部添加氧化劑的情況下，反應參數(shù)（如pH值、氧化還原電位和反應熱）會自主振蕩。這種振蕩行為對于理解反應機理和優(yōu)化反應條件具有重要意義。

案例：在沒有外源氧化劑的情況下的苯乙炔的振蕩羰基化反應  

背景:近年來，表現(xiàn)出節(jié)奏性振蕩的化學系統(tǒng)已經從一個迷人但模糊的現(xiàn)象發(fā)展成為響應性和自驅動材料的寶貴驅動力。隨著我們對這些復雜系統(tǒng)背后機制的理解不斷深入，利用諸如自主pH變化等關鍵特征的潛力也在不斷增加?，F(xiàn)在已知有多種系統(tǒng)可以作為化學振蕩器，包括著名的Belousov-Zhabotinsky和Briggs-Rauscher反應的變體。苯乙炔的氧化羰基化在振蕩和非振蕩模式下都表現(xiàn)出作用，兩者在轉化率和產品選擇性上觀察到顯著差異。在這項工作中，我們展示了在甲醇中經過3A分子篩干燥的PdI2/KI溶液可以催化苯乙炔的氧化羰基化反應，并以振蕩模式進行。

研究方法：通過溶解PdI2和KI在甲醇中制備催化劑溶液，并使用3A分子篩干燥。實驗在室溫下進行，沒有外部溫度控制，但記錄了每次反應的溫度。

通過GC-MS分析，觀察到苯乙炔的轉化率達到58%，形成了3, 4, 8和甲基碘化物的混合物。提出了一個可能的機制來解釋pH值的振蕩行為，即通過原位形成甲基碘化物、水和碘。通過改變PdI2的濃度，研究了CO吹掃時初始pH值下降的情況。

結論：預干燥的PdI2/KI溶液中觀察到的pH振蕩行為是由于原位形成的甲基碘化物、水和碘的結果。通過分批引入苯乙炔底物可以延遲振蕩的開始。

產品應用

催化實驗：第1次實驗在25 mL樣品瓶中進行（17 mL預干燥PdI2/KI溶液，表1），并使用H.E.L MicroNOTE系統(tǒng)進行監(jiān)測。在確定穩(wěn)定的基線pH后，用CO（10mL min-1）清洗PdI2/KI溶液。在CO吹掃開始16 min后加入苯乙炔（1μL），62 min和180 min后分別加入兩個1μL等分的苯乙炔，得到苯乙炔的總濃度為1.6mM，見表1。

第2次實驗（90 mL預干燥KI/PdI2溶液），以便取樣。夾套玻璃容器中進行的，頂蓋端口容納pH和溫度探頭，CO入口，并允許輕松去除樣品。制備了新一批催化劑溶液（濃度如表1所示），并使用不同的pH探頭和設備（H.E.L Simular）對實驗進行監(jiān)測。由于MFC的限制，采用較高的CO流量15mL min-1。在開始pH監(jiān)測之前，將萘（231mg,1.8 mmol, 0.02 M）溶解在催化劑（PdI2/KI）溶液中作為內標。在確定基線pH后，用CO凈化PdI2/KI/萘溶液（15min），并用苯乙炔（29.5μL）處理，使苯乙炔總濃度為3mM。在整個實驗過程中保持CO凈化。與試驗1相比，當苯乙炔作為單一餾分物添加時，使用了更高濃度的PdI2、KI和苯乙炔。

來源

Oscillatory carbonylation of phenylacetylene in the absence of externally supplied oxidant. Donlon, L., Parker, J., & Novakovic, K. (2014). Reac Kinet Mech Cat, 123(1), 1-23. https://doi.org/10.1007/s11144-014-0685-3

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目前，H.E.L是全球首屈一指的過程工藝及安全專業(yè)咨詢機構，同時已經發(fā)展成為一家致力于為客戶提供專業(yè)的過程工藝優(yōu)化及反應危害評估設備的國際集團企業(yè)。

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