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H.E.L 化工工藝安全研究—Simular案例：更安全的反應(yīng)器：在110-125°C的溫度范圍內(nèi)提高了3-吡啶N-氧化的效率

前言

制藥、精細(xì)化學(xué)和農(nóng)藥工業(yè)中使用的工藝，可能其中化學(xué)、熱化學(xué)和熱力學(xué)性質(zhì)不為人所知，由此對工藝安全有怎樣的影響也是未知的，因此會給工藝安全帶來潛在的風(fēng)險。通常在這些過程中使用經(jīng)驗設(shè)計的多用途間歇和半間歇反應(yīng)釜。間歇反應(yīng)釜由于系統(tǒng)的復(fù)雜性和強烈的非線性動力學(xué)，更容易發(fā)生失控。此外，這些經(jīng)驗設(shè)計的間歇反應(yīng)釜工藝的環(huán)境影響比大規(guī)模連續(xù)工藝要高得多，因為副產(chǎn)品與期望產(chǎn)品的比例非常高，其中之一就是烷基吡啶的N-氧化。N-氧化是一個均相催化反應(yīng)，其中使用過量的H₂O₂水溶液作為氧化劑，磷酸鎢酸作為催化劑。該過程具有挑戰(zhàn)性的復(fù)雜性，因為其研究困難，這是由于H₂O₂的非期望、條件依賴的分解以及對反應(yīng)系統(tǒng)熱力學(xué)和動力學(xué)的有限了解。N-氧化物的生產(chǎn)是基于化學(xué)家實驗室中對基礎(chǔ)化學(xué)的良好研究。然而，這對于工業(yè)過程來說是不夠的，因為對于化學(xué)工程師來說，效率、安全性和環(huán)境問題也非常重要，也需要考慮。

案例：本質(zhì)上更安全的反應(yīng)器：在110-125°C的溫度范圍內(nèi)提高了3-吡啶N-氧化的效率

背景:烷基吡啶N-氧化物是醫(yī)藥和農(nóng)藥工業(yè)中的重要中間體，通常通過使用過量的H₂O₂在均相催化下氧化相應(yīng)的烷基吡啶來生產(chǎn)。目前，烷基吡啶的N-氧化是在開放式半間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行的，以允許產(chǎn)生的氧氣逸出。逐漸向反應(yīng)器中加入過量的50%的H₂O₂，以控制產(chǎn)生的熱量和反應(yīng)器中H₂O₂的積累。以前的研究表明，目前使用的運行條件不利于合成反應(yīng)的選擇性，建議在更高的溫度下運行，這要求在壓力下運行以防止反應(yīng)混合物沸騰，可以對過程效率產(chǎn)生重要的積極影響。由于這些建議部分基于復(fù)雜動力學(xué)模型的預(yù)測，以及在較低溫度下發(fā)現(xiàn)的外推，當(dāng)前的工作集中在實驗調(diào)查和驗證上。這項工作的最終目標(biāo)是設(shè)計一個更有效、更內(nèi)在安全的N-氧化過程。研究方法：在110-125°C的溫度范圍內(nèi)，通過不同濃度的催化劑進(jìn)行N-氧化反應(yīng)，使用HEL-SIMULAR等溫反應(yīng)量熱儀進(jìn)行了一系列等溫量熱測量，研究了溫度對N-氧化效率的影響。通過壓力的增加來評估分解的程度，但由于混合物蒸汽壓的數(shù)據(jù)不足，評估N-氧化和分解速率非常困難。

結(jié)論：提高溫度可以顯著增加N-氧化反應(yīng)速率，并顯著減少分解的H₂O₂量。通過仔細(xì)選擇惰性材料和不同的反應(yīng)釜設(shè)計，可以幾乎完全消除H₂O₂的分解。在更高的溫度和壓力下操作可以使過程更安全，因為H₂O₂的分解可以忽略不計，其在反應(yīng)器中的積累為零，并且消除了過量的需求。

產(chǎn)品應(yīng)用，量熱實驗：在110℃，120℃和125℃下，使用2,3,4.2或6g催化劑和大約2mol烷基吡啶進(jìn)行了許多等溫量熱測量。每次測量的細(xì)節(jié)如表1所示。測量是在H.E.L-Simular等溫反應(yīng)量熱儀中進(jìn)行的，其示意圖如圖1所示。該反應(yīng)釜的最大工作壓力為6bar，最高溫度為200℃。反應(yīng)器容器配有PT溫度計、攪拌器、壓力傳感器和安全閥，安全閥設(shè)置在5 bar，以確保反應(yīng)器內(nèi)的壓力不超過最大操作壓力，Julabo油浴，使用熱流量熱。如前所述，過氧化氫分解反應(yīng)產(chǎn)生氧氣。在我們的實驗中，我們觀察到即使產(chǎn)生少量的氧氣，也能迅速增加反應(yīng)器內(nèi)的壓力，使其達(dá)到最大工作壓力。為了解決這個問題，在反應(yīng)器上連接了一個體積約為1L的不銹鋼容器，如圖1b所示。

來源：Inherently safer reactors: Improved efficiency of 3-picoline N-oxidation in the temperature range 110–125°C. Pineda-Solano, A., Saenz-Noval, L., Nayak, S., Waldram, S.,Papadaki, M., & Mannan, M. S. (2012). Process Safety and Environmental Protection, 90, 404–410.

About H.E.L

Hazard Evaluation Laboratories 成立于1987年，總部設(shè)在倫敦，在中國、美國、德國、意大利、印度擁有分公司。全資的赫伊爾商貿(mào)（北京）有限公司于 2020年在北京設(shè)立。H.E.L最初是一家過程工藝優(yōu)化及反應(yīng)危害評估的專業(yè)咨詢機構(gòu)，對研究機構(gòu)和生產(chǎn)企業(yè)承接工藝過程研發(fā)項目；同時提供安全咨詢，包括事故調(diào)查、HAZOP研究、安全設(shè)施的設(shè)計及制度管理等。目前，H.E.L是全球首屈一指的過程工藝及安全專業(yè)咨詢機構(gòu)，同時已經(jīng)發(fā)展成為一家致力于為客戶提供專業(yè)的過程工藝優(yōu)化及反應(yīng)危害評估設(shè)備的國際集團(tuán)企業(yè)。

關(guān)于綠綿科技

　　2001年成立的北京綠綿科技有限公司(簡稱：綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務(wù)價值為宗旨，以專業(yè)精神和技能為廣大實驗室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析、實驗數(shù)據(jù)精確分析和管理的全面解決方案，致力于協(xié)助客戶提高分析檢測的效率和水平。

　　主要代理產(chǎn)品：GC/MS/MS,LC/MS/MS新機租賃業(yè)務(wù)/LUMTECH循環(huán)制備液相/靜音型雙頻超聲清洗/Knauer研發(fā)，中試和生產(chǎn)脂質(zhì)納米顆粒（LNP)碰撞噴射混合器系統(tǒng)/冰點滲透壓儀、液相/超高壓液相色譜儀、在線SPE液相色譜儀/法國F-DGSi氮氣，超高純氫氣氣體發(fā)生器，液氮發(fā)生器/Cytiva生命科學(xué)設(shè)備/LabOS實驗室運營系統(tǒng)/MassWorks準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)測定及分子式識別系統(tǒng)/MsMetrix氣質(zhì)香精香料分析軟件/Sin-QuEChERS農(nóng)殘凈化柱/制藥企業(yè)質(zhì)量回顧性報告系統(tǒng)（QRS)/英國赫伊爾生物反應(yīng)器，電池絕熱量熱、催化劑合成。

文章來自HEL微信公眾號，編號HEL2025-YJ01-06/06。