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H.E.L 反應(yīng)機(jī)理研究 Simular 反應(yīng)量熱儀

在化工合成中，反應(yīng)機(jī)理研究是理解化學(xué)反應(yīng)過程、優(yōu)化工藝條件、提高產(chǎn)品收率和質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。通過反應(yīng)機(jī)理的研究可以：

預(yù)測反應(yīng)結(jié)果：通過了解反應(yīng)機(jī)理，可以預(yù)測反應(yīng)產(chǎn)物的種類和比例，從而指導(dǎo)合成目標(biāo)產(chǎn)物的工藝設(shè)計(jì)。

優(yōu)化工藝條件：反應(yīng)機(jī)理揭示了反應(yīng)速率和選擇性與溫度、壓力、催化劑、溶劑等條件的關(guān)系，有助于優(yōu)化工藝條件，提高生產(chǎn)效率和經(jīng)濟(jì)效益。

控制副反應(yīng)：明確反應(yīng)機(jī)理有助于識別和控制副反應(yīng)，減少副產(chǎn)物的生成，提高目標(biāo)產(chǎn)物的純度。

開發(fā)新工藝：深入理解反應(yīng)機(jī)理可以啟發(fā)開發(fā)新的合成路線和工藝技術(shù)，推動化工合成領(lǐng)域的創(chuàng)新和發(fā)展。

因此在化工工藝的開發(fā)過程中，研究者非常重視反應(yīng)機(jī)理的研究。 

案例：封閉體系中等溫和等循環(huán)分解過程中羥胺水溶液的熱行為

Papadaki, M. I., Pontiki, E., Liu, L., Rogers, W. J., & Mannan, M. S. (2009). Thermal behavior of aqueous solutions of hydroxylamine during isothermal and isoperibolic decomposition in a closed system. Journal of Chemical & Engineering Data, 54(9), 2616–2621.

背景: 羥胺HA在半導(dǎo)體和制藥工業(yè)中作為脫膜劑和金屬表面處理劑廣泛使用，還作為還原劑參與眾多有機(jī)和無機(jī)反應(yīng)，也可作為脂肪酸的抗氧化劑等。HA在加熱至343 K以上或暴露于明火時可能爆炸，常溫下在潮濕和二氧化碳存在時會迅速分解，加熱時會劇烈分解產(chǎn)生有毒煙霧，如氮氧化物等。HA曾獨(dú)立引發(fā)多起悲劇性事故，造成眾多人員傷亡。這些事故促使人們對其熱分解行為進(jìn)行研究，但其行為機(jī)制仍未完全理解。

研究方法：實(shí)驗(yàn)裝置：使用H.E.L Simular 等溫量熱儀，在等溫模式和等周模式下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。玻璃反應(yīng)器用于等溫測量，金屬反應(yīng)器用于等周測量。

結(jié)果：壓力和溫度變化：在玻璃反應(yīng)器中，373.15 K和393.15 K下未觀察到HA分解，壓力無明顯上升。但在403.15 K下，壓力從約7.8×103秒開始上升，最終接近玻璃反應(yīng)器的最大操作壓力。

反應(yīng)進(jìn)程：在金屬反應(yīng)器中，397.15 K下反應(yīng)在8.5×103秒后開始，壓力上升至0.4 MPa后趨于穩(wěn)定。在409.15 K下，反應(yīng)完全進(jìn)行，HA完全分解。

反應(yīng)特性：實(shí)驗(yàn)表明HA分解涉及吸熱反應(yīng)步驟，可能接近非常緩慢的平衡狀態(tài)。反應(yīng)器排氣會驅(qū)動非?？焖俚姆艧岵襟E。

結(jié)論：反應(yīng)機(jī)制：HA的熱分解涉及條件依賴的吸熱和放熱反應(yīng)步驟，與先前的計(jì)算化學(xué)研究結(jié)果一致，表明NH2-基團(tuán)可能觸發(fā)反應(yīng)失控。

后續(xù)研究方向：正在進(jìn)行進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)，目標(biāo)是完全識別分解過程中產(chǎn)生的產(chǎn)物和穩(wěn)定自由基，以及測量等溫分解過程中的反應(yīng)熱。

量熱實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)實(shí)H.E.L Simular反應(yīng)量熱儀：玻璃反應(yīng)釜：自制的耐壓玻璃夾套反應(yīng)器，液體保持容量為120±2 cm3，總?cè)莘e為250±2 cm3。反應(yīng)器溫度通過小鉑電阻溫度計(jì)測量（精度優(yōu)于0.5 K），浴溫度由SIMULAR單元通過在反應(yīng)器夾套中循環(huán)的熱油控制，保持在所需溫度。    金屬反應(yīng)釜：一個總?cè)萘繛?0±1 cm3的高壓金屬反應(yīng)器，用于等周測量，浸沒在油浴中。

實(shí)驗(yàn)條件：在373.15至425.15 K的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，通過UV、高效液相色譜（HPLC）和離子色譜（IC）等方法對樣品進(jìn)行分析。

樣品處理：使用Fluka提供的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5的HA水溶液，未進(jìn)一步純化，使用Milli-q水進(jìn)行所有稀釋。

關(guān)于HEL：

H.E.L——Hazard Evaluation Laboratories 成立于1987年，總部設(shè)在倫敦，在中國、美國、德國、意大利、印度擁有分公司。全資的赫伊爾商貿(mào)（北京）有限公司于 2020年在北京設(shè)立。

H.E.L最初是一家過程工藝優(yōu)化及反應(yīng)危害評估的專業(yè)咨詢機(jī)構(gòu)，對研究機(jī)構(gòu)和生產(chǎn)企業(yè)承接工藝過程研發(fā)項(xiàng)目；同時提供安全咨詢，包括事故調(diào)查、HAZOP研究、安全設(shè)施的設(shè)計(jì)及制度管理等。目前，H.E.L是全球首屈一指的過程工藝及安全專業(yè)咨詢機(jī)構(gòu)，同時已經(jīng)發(fā)展成為一家致力于為客戶提供專業(yè)的過程工藝優(yōu)化及反應(yīng)危害評估設(shè)備的國際集團(tuán)企業(yè)。

關(guān)于綠綿科技

　　2001年成立的北京綠綿科技有限公司(簡稱：綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務(wù)價值為宗旨，以專業(yè)精神和技能為廣大實(shí)驗(yàn)室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)精確分析和管理的全面解決方案，致力于協(xié)助客戶提高分析檢測的效率和水平。

　　主要代理產(chǎn)品：GC/MS/MS,LC/MS/MS新機(jī)租賃業(yè)務(wù)/LUMTECH循環(huán)制備液相/靜音型雙頻超聲清洗/Knauer研發(fā)，中試和生產(chǎn)脂質(zhì)納米顆粒（LNP)碰撞噴射混合器系統(tǒng)/冰點(diǎn)滲透壓儀、液相/超高壓液相色譜儀、在線SPE液相色譜儀/法國F-DGSi氮?dú)?，超高純氫氣氣體發(fā)生器，液氮發(fā)生器/Cytiva生命科學(xué)設(shè)備/LabOS實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營系統(tǒng)/MassWorks準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)測定及分子式識別系統(tǒng)/MsMetrix氣質(zhì)香精香料分析軟件/Sin-QuEChERS農(nóng)殘凈化柱/制藥企業(yè)質(zhì)量回顧性報(bào)告系統(tǒng)（QRS)/英國赫伊爾生物反應(yīng)器，電池絕熱量熱、催化劑合成。

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