国产国语成人毛片高清视频_乱色伦无码视频观看_日韩毛片大全_国产日韩欧美高清_992tv在线无码视频_怡红院最新免费全部视频_日韩美女牲交免费观看视频_美人妻出差被寝取中文字幕_最新热播日韩AV无码精品_一本大道av伊人久久综合蜜芽

食品中塑化劑樣品前處理GPC/SPE全解決方案---適用于GC/MS,LC/MS檢測方法

　　鄰苯二甲酸酯類，又稱酞酸酯，縮寫PAE，是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱。當(dāng)被用作塑料增塑劑時，一般指的是鄰苯二甲酸與4～15個碳的醇形成的酯。其中鄰苯二甲酸二辛酯是重要的品種。塑化劑也是鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，被廣泛用作塑料增塑劑，而近期發(fā)現(xiàn)它被非法用于食品添加劑，對人們的身體健康造成了廣泛的危害。鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)是一種環(huán)境激素，長期攝入可以影響男性生殖能力并促使女性性早熟，大量攝入會導(dǎo)致肝癌等疾病。

　　鄰苯二甲酸酯類是一種脂溶性物質(zhì)，樣品進(jìn)行提取是多采取非極性溶劑進(jìn)行提取，對于含脂肪等雜質(zhì)較多的食品在進(jìn)行提取時會有大量的脂類物質(zhì)被提取出來，從而干擾后續(xù)的分析工作，故對提取的樣品溶液在儀器檢測前必須進(jìn)行凈化處理。LCTech Freestyle Series全在線預(yù)濃縮-GPC凈化-SPE凈化-定量濃縮多聯(lián)機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行樣品前處理，有效去除油脂等大分子干擾物質(zhì)，由于樣品提取物中不僅有大分子雜質(zhì)還有小分子雜質(zhì)，有時樣品提取物僅僅經(jīng)GPC凈化還是不能達(dá)到很好的凈化結(jié)果，LCTech Freestyle Series多聯(lián)機(jī)系統(tǒng)還提供SPE凈化模式，能很好地去除樣品中雜質(zhì)，并同時完成樣品的定量濃縮，為后續(xù)儀器檢測數(shù)據(jù)的可靠提供更有力的保障。真正意義的全自動系統(tǒng)，樣品被放入到自動進(jìn)樣器就無須人工干預(yù)，可以按照預(yù)設(shè)的程序自動完成GPC樣品凈化，SPE凈化及濃縮，定容及溶劑轉(zhuǎn)換功能，真正的平臺意義

　　LCTech Freestyle Series多聯(lián)機(jī)系統(tǒng)管線是經(jīng)過測試的完全不含有增塑劑，從而杜絕了樣品凈化處理中引入污染的問題，大大提高了分析的靈敏度和可靠性。

　　適用范圍除了適合油脂樣品外還包括任何食品和飼料樣本。

　　主要技術(shù)路線：

　　操作步驟：取一定量的樣品，經(jīng)過萃取后，得到提取液，經(jīng)LCTech Freestyle Series 預(yù)濃縮-凝膠凈化-定量濃縮并置換溶劑，得到樣品，采用GC/GCMS，HPLC進(jìn)行分析?！?/p>

　應(yīng)用實(shí)例：

　　用凝膠滲透色譜凈化-氣相色譜/質(zhì)譜分析塑料桶裝食用油中四種鄰苯二甲酸酯類增塑劑方法

　　1、主要材料與儀器

　　氣相色譜―質(zhì)譜儀;HP–5MS 毛細(xì)管柱：30 m×0.25 mm×0.25 μm;LCTech Freestyle Series多聯(lián)機(jī)系統(tǒng)：德國LCTech 公司;凝膠凈化柱(50 cm×25 mm(內(nèi)徑))：德國LCTech公司;填料為Bio–Beads S–X3(200~400目)：。

　　2、實(shí)驗(yàn)方法

　　稱取0.5 g(到1.0 mg)待測油樣到凈化瓶中，加入10 ml 環(huán)己烷/ 乙酸乙酯(1∶1，V/V)，渦旋混勻，過0.45 μm 濾膜后入GPC 儀中凈化。收集7~21 min流出組分，使用自動濃縮功能將各樣品定量濃縮至5 ml。濃縮液氮?dú)獯蹈珊?，用環(huán)己烷/乙酸乙酯(1∶1，V/V)定容至1 ml，供GC–MS/SIM 測定。同時進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

　　3、實(shí)驗(yàn)條件

　　3.1、色譜條件

　　色譜柱：HP–5(30 m×0.32 mm×0.25 μm);升溫程序：100℃保持1 分鐘，以15℃ /min 升至270℃ ;進(jìn)樣口溫度：250℃ ;載氣：氦氣;載氣(He)流速1.0ml/min;不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量：1.0 μL。

　　3.2、質(zhì)譜條件

　　電子轟擊(EI)離子源;電離能量70 eV;傳輸線溫度280℃ ;離子源溫度230℃ ;溶劑延遲時間7 min;質(zhì)譜檢測方式：選擇離子監(jiān)測(SIM)

　　結(jié)果表明，四種增塑劑在0.1 mg/L~5 mg/L 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;在空白油樣中添加四種增塑劑(添加水平為0.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，平均回收率為85.7%~108.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.8%~9.2%，檢出限為0.1 mg/kg~0.2 mg/kg?！　?/p>

SIM 模式下空白油樣中四種PAEs 加標(biāo)水平為0.2 mg/kg 色譜圖

　　空白油樣四種PAEs 加標(biāo)回收率和精密度(n=6)