SPE應(yīng)用08:土壤中總石油烴柴油段所含脂肪烴及芳香烴的分離凈化
1. PromoChrom Technologies Ltd. 2. 綠綿科技
總石油烴(Total petroleum hydrocarbon，TPH)是目前環(huán)境中廣泛存在的有機(jī)污染物，包括汽油、煤油、柴油、潤(rùn)滑油、石蠟和瀝青等，是多種烴類(正烷烴、支鏈烷烴、環(huán)烷烴、芳烴)和少量其它有機(jī)物，如硫化物，氮化物，環(huán)烷酸類等的混合物。
烴類根據(jù)對(duì)環(huán)境污染構(gòu)成威脅的程度大小主要分為(1)脂肪烴：烷烴，可分為直鏈烴、支鏈烴和環(huán)烴；(2)芳香烴：芳烴、多環(huán)芳烴。石油烴中不同的餾分會(huì)對(duì)動(dòng)植物和人類產(chǎn)生不良影響。低沸點(diǎn)飽和烴會(huì)引起動(dòng)物麻醉、昏迷，高濃度時(shí)能破壞細(xì)胞導(dǎo)致動(dòng)物死亡。高沸點(diǎn)烴易附在植物根系表面，形成粘膜，阻礙其呼吸與吸收，導(dǎo)致其腐爛，影響生長(zhǎng)。另外，由于石油烴中富含反應(yīng)集團(tuán)，能與無(wú)機(jī)氮，磷結(jié)合并限制硝化作用和脫磷酸作用，從而使土壤有效氮磷的含量減少，影響作物的營(yíng)養(yǎng)吸收。總石油烴中芳烴類含量較烷烴類少得多，但毒性要大得多，特別是多環(huán)芳烴毒性強(qiáng)，有些組分具有致癌性，能使魚(yú)產(chǎn)生油臭味，油粘到魚(yú)鰓或者卵上，致其窒息死亡，或影響孵化，造成的危害是其中含有的致癌烴，被魚(yú)貝富集以后，會(huì)通過(guò)食物鏈危害人體健康。
本文將介紹采用加拿大PromoChrom公司的SPE-01和SPE-3全自動(dòng)的固相萃取儀的自動(dòng)化方法來(lái)凈化分離土壤中總石油烴類柴油段所含脂肪烴和芳香烴。
SPE-01和SPE-03的方法步驟如下：
1、10克土壤樣品用60mL丙酮超聲提取。
2、提取液過(guò)濾后濃縮近干，用正己烷定容至1mL。
3、SPE-01或SPE-03上使用5g/25mL Silica SPE柱凈化（PromoChrom公司，產(chǎn)品號(hào) SI-500-25）。
以下是SPE-01和SPE-03的凈化方法。
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行號(hào) |
操作 |
流速 |
體積 |
注釋 |
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0 |
Elute 1 |
10 |
10.0 |
用溶劑1（正己烷）淋洗10毫升, 流速10毫升/分。 |
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1 |
Blow air |
10 |
5.0 |
將SPE柱中的多余正己烷吹走。 |
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2 |
Add samp |
5 |
3.0 |
加樣3毫升。實(shí)際樣品體積只有1毫升。多余2毫升空氣助于把樣品完全帶入SPE柱， |
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3 |
Elute 1 |
5 |
0.5 |
將淋洗溶劑切換到正己烷。 |
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4 |
Collect 1 |
5 |
10.0 |
繼續(xù)用正己烷淋洗，收集10毫升組分到試管1（含脂肪類烴）。 |
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5 |
Elute 2 |
10 |
0.5 |
將淋洗溶劑切換到二氯甲烷。 |
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6 |
Collect 2 |
10 |
35.0 |
繼續(xù)用二氯甲烷淋洗，收集35毫升組分到試管2（含芳香類烴）。 |
收集的兩組組分分別濃縮至近干后用正己烷定容至1毫升，用GC-FID分別測(cè)定脂肪類烴和芳香烴。
該方法也可以直接利用SPE-03的大體積上樣功能用于環(huán)境水樣中總石油烴類柴油段所含脂肪烴和芳香烴的分離凈化。
對(duì)該方法也可直接用于柴油樣品中脂肪烴和芳香烴的分離凈化，柴油樣品在柱活化后直接上樣即可，上樣體積約0.1mL。
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