ISOLUTE?QuEChERS萃取水和污泥餅中非處方藥的LC/MS方法
藥品是存在于環(huán)境中的一類龐大的污染物,主要通過人類用藥及獸藥應用進入環(huán)境中。伴隨著各類檢測技術(shù)的不斷發(fā)展及應用,越來越多的藥品種類在環(huán)境中被檢出。從生活污水、地表水、地下水甚至飲用水中均能檢測到藥品的存在,濃度范圍從ng/L級到mg/L級。藥品由于其本身的理化性質(zhì)及具有的一定的生物活性,在環(huán)境中的半衰期較一般污染物長,因此對水生生物、動植物甚至人類存在一定的生態(tài)毒性及健康風險。雙氯酚酸曾被報道能夠引起飛禽類腎功能衰退,而長期服用萘普生類非類固醇抗發(fā)炎止痛藥得心臟病的概率會明顯增加。近年來,藥品已作為一種新型的痕量污染物被全球的科研工作者及社會所關(guān)注,許多關(guān)于藥品污染水平及去除技術(shù)的研究相繼展開。通過大量調(diào)研已證實污水處理廠是藥品類污染物進入環(huán)境的主要點源,同時也是去除這類污染物的重要途徑。
在環(huán)境里的藥物增加引起了廣泛關(guān)注,鮮為人知的是廢水處理是否能去除藥物,本文采用市售的QuEChERS試劑盒萃取和凈化水和污泥餅非處方藥物,LC-MS/MS分析提取物。處方藥英語稱Prescription Drug,Ethical Drug,非處方藥英語稱Nonprescription Drug, 在國外又稱之為“可在柜臺上買到的藥物”Over The Counter,簡稱OTC,此已成為全球 通用的俗稱。
ISOLUTE®QuEChERS產(chǎn)品高效的凈化和提取復雜樣品,縮短樣品制備提取到提取物濃縮的時間約20分鐘。
樣品制備流程
SPE板:QuEChERS 50毫升離心管(Q0000-50V)
ISOLUTE® QuEChERS 15 g EN提取管(Q0020-15V)
QuEChERS EN測定水果和蔬菜包(Q0035-15V)
QuEChERS EN測定蠟制的水果和蔬菜包(Q0060-15V)
QuEChERS EN測定色素水果和蔬菜包(Q0080-15V)
QuEChERS EN測定高色素水果和蔬菜包(Q0090-15V)
樣品準備:將3.76mL水,20uL西替利嗪、苯海拉明和雙氯芬酸,140µL對乙酰氨基酚放到一個50毫升離心管。對污泥樣品實驗,稱2.5k凍干污泥加入上述等量的水和藥物。添加10mL乙腈,加入到EN萃取管。手搖小管1分鐘后,4000rpm離心5分鐘。
分散固相萃?。喝∩锨逡海s7mL)置于d-SPE分散固相萃取包,1400rpm轉(zhuǎn)速渦旋1分鐘,然后4000rpm轉(zhuǎn)速離心5分鐘。終提取的上清夜轉(zhuǎn)移到一個干凈15mL離心管中,用氮氣蒸發(fā)至干。用1.875mL50:50乙腈和水制作樣品溶液。
校正曲線溶液制備:對于每個化合物,從10mg/mL稀釋到1mg/mL,體積1.5mL,7個校正標準溶液足夠滿足線性范圍要求。
液相色譜的條件
儀器:Thermo Finnigan Surveyor自動進樣器和MS泵
流動相:A:0.1% 甲酸水溶液,B:乙腈
質(zhì)譜的條件
儀器:Thermo Finnigan LCQ Classic
離子源:ESI+
通過實驗發(fā)現(xiàn)EN-打過蠟的水果和蔬菜d-SPE試劑盒 (P/N Q0060-15V),可以得到佳整體分析物回收率和提取物清潔佳。不過有些藥物的回收率(雙氯芬酸鈉和鹽酸西替利嗪)相對較低,可能是對d-SPE吸附劑選擇性保留造成的。
污水污泥的提取物明顯的比水有顯著的基質(zhì)效應。
污泥樣品提取物的顏色介于橙色到深黃色,如下圖。任何油性樣品,在干凈試管中可以看到一層膜,等分試樣進行LC-MS/MS分析。
訂貨信息
貨號:Q0020-15V QuEChERS EN提取管,數(shù)量:25個
貨號:Q0035-15V QuEChERS EN測定水果和蔬菜包,數(shù)量:25個
貨號:Q0060-15V QuEChERS EN測定蠟制的水果和蔬菜包,數(shù)量:25個
貨號:Q0080-15V QuEChERS EN測定色素水果和蔬菜,數(shù)量:25個
貨號:Q0090-15V QuEChERS EN測定高色素水果和蔬菜包,數(shù)量:25個
貨號:Q0000-50V QuEChERS 50毫升離心管,數(shù)量:25個
感謝:歐洲社會基金(ESF)以及D?r Cymru Welsh輔助研究。
文章來源于:Application Note AN831 © Biotage Extraction of Over-the-Counter Pharmaceuticals from Water and Sludge Cake Using ISOLUTE® QuEChERS
關(guān)于綠綿科技
北京綠綿科技有限公司(簡稱:綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務高價值為宗旨,以專業(yè)精神和技能為廣大實驗室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析、實驗數(shù)據(jù)分析和管理的全面解決方案,致力于協(xié)助客戶提高分析檢測的效率和水平。主要代理產(chǎn)品:LabOS實驗室運營系統(tǒng)、Lumtech半制備/制備液相色譜、MassWorks準確質(zhì)量測定及分子式識別、New Objective納噴離子源、GE生命科學設(shè)備、凝膠凈化前處理、在線固相萃取、濃縮儀、氮吹儀、電噴霧離子遷移譜、全柱成像毛細管等電聚焦電泳儀、實驗室氮氣氫氣空氣發(fā)生器、Agilent中端氣相液相、生物耗材、Buffer緩沖液、固相萃取耗材。電話:010-82676061/2/3/4/5/6/7傳真:010-82676068 E-mail:[email protected]。
關(guān)于綠綿科技
北京綠綿科技有限公司(簡稱:綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務價值為宗旨,以專業(yè)精神和技能為廣大實驗室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析、實驗數(shù)據(jù)精確分析和管理的全面解決方案,致力于協(xié)助客戶提高分析檢測的效率和水平。主要代理產(chǎn)品聯(lián)系電話:010-82676061/2/3/4/5/6/7/8
E-mail:[email protected]。