空氣中醛酮類化合物分析的HPLC解決方案
在工業(yè)空氣監(jiān)測(cè)中，羰基(醛和酮)類化合物排放的測(cè)定對(duì)預(yù)防呼吸道、肺臟、自身免疫性疾病或癌癥至關(guān)重要。
醛酮類化合物作為一類空氣污染物，對(duì)人體有很大的危害。目前國(guó)內(nèi)外頒布的環(huán)境法規(guī)中均將多種醛酮類化合物列入重點(diǎn)控制的有毒有害污染物名單中。近年來(lái)，隨著人民生活水平的提高及化工行業(yè)的發(fā)展，對(duì)空氣中醛酮類有機(jī)污染物的分析與檢測(cè)顯得尤為重要。
KNAUER 液相色譜解決方案
我們采用 KNAUER AZURA HPLC plus 二元高壓梯度液相色譜系統(tǒng)，結(jié)合KNUAER自主的Eurospher II 100-3 DNPH ，參考DIN ISO 16000-3方法開發(fā)了一套完整的空氣中醛酮化合物的HPLC分析解決方案，可準(zhǔn)確地對(duì)13種醛酮化合物進(jìn)行定性定量分析。
AZURA HPLC plus 和 Eurospher II 100-3 DNPH色譜柱
根據(jù)DIN ISO 16000-3的分析方法，必須將羰基與2,4-二硝基苯基肼(DNPH)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的肼，才能通過(guò)紫外檢測(cè)器檢測(cè)，并采用反相高效液相色譜法進(jìn)行分析。
圖1. 13種羰基的色譜圖，用DNPH柱按 DIN ISO 16000-3法測(cè)定
根據(jù)DIN ISO 16000-3的方法，僅能獲得11個(gè)色譜峰（見圖1），丁烯醛-DNPH、2-丁酮-DNPH、甲基丙烯醛-DNPH、正丁醛-DNPH分離度不佳。
為了優(yōu)化加快方法優(yōu)化，本方案使用了色譜模擬軟件進(jìn)行快速的方法優(yōu)化。將所得的色譜圖輸入優(yōu)化軟件，軟件給出方法優(yōu)化建議，并根據(jù)軟件優(yōu)化結(jié)果建立新的分離方案。
圖2. 色譜模擬軟件給出的方法操作設(shè)計(jì)區(qū)域
優(yōu)化后的方法如下：
流動(dòng)相：A：雙蒸水；B：乙腈
梯度：0~16min（60% A + 40% B）→ 30~40min（40% A + 60% B）→ 41min（60% A + 40% B）→ 45min（60% A +40% B）
流速：1ml/min
柱溫：22℃
進(jìn)樣體積：10µL
檢測(cè)波長(zhǎng)：360nm
優(yōu)化后分離效果如圖3所示。
圖3. 13種羰基（醛酮）化合物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
表1. 13種羰基（醛酮）化合物保留時(shí)間表
|
序號(hào) |
化合物 |
保留時(shí)間 |
分離度 |
RSD% |
|
1 |
甲醛-DNPH |
7.47 |
- |
0.63 |
|
2 |
乙醛-DNPH |
10.92 |
8.78 |
0.65 |
|
3 |
丙酮-DNPH |
15.96 |
9.33 |
0.79 |
|
4 |
丙烯醛-DNPH |
17.63 |
2.69 |
0.47 |
|
5 |
丙醛-DNPH |
19.26 |
2.81 |
0.53 |
|
6 |
丁烯醛-DNPH |
23.08 |
8.17 |
0.17 |
|
7 |
2-丁酮-DNPH |
23.09 |
2.08 |
0.14 |
|
8 |
甲基丙烯醛-DNPH |
24.38 |
1.27 |
0.15 |
|
9 |
正丁醛-DNPH |
24.84 |
1.29 |
0.19 |
|
10 |
苯甲醛-DNPH |
27.94 |
9.30 |
0.12 |
|
11 |
戊醛-DNPH |
28.85 |
3.00 |
0.38 |
|
12 |
間甲基苯甲醛-DNPH |
30.81 |
6.66 |
0.10 |
|
13 |
己醛-DNPH |
32.14 |
4.35 |
0.18 |
您可以通過(guò)如下配置來(lái)運(yùn)行該方法：
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配置 |
描述 |
|
AZURA P 6.1L |
二元梯度泵，0.001~10ml/min,700bar，帶脫氣機(jī) |
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AZURA AS 6.1L |
自動(dòng)進(jìn)樣器，700 bar，100 µl定量環(huán) |
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AZURA DAD 2.1L |
二極管陣列檢測(cè)器，190~700 nm |
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流通池 |
高靈敏度光導(dǎo)流通池，光程50 mm, 體積6 µl |
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AZURA CT 2.1 |
柱溫箱，5 – 85 °C |
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色譜柱 |
Eurospher II 100-3 DNPH, 150 x 3 mm ，3 µm |
|
軟件 |
OpenLab CDS EZChrom Edition |
關(guān)于該方法和配置的更多詳情，請(qǐng)聯(lián)系綠綿科技 meiwenxuan.cn
關(guān)于 KNAUER AZURA HPLC plus
KNAUER AZURA HPLC plus系統(tǒng)是KNAUER新設(shè)計(jì)的高效液相色譜系統(tǒng)，采用模塊化的功能設(shè)計(jì)，可根據(jù)用戶需求，自由組合和定義HPLC的功能模塊，為操作人員帶來(lái)不一樣的分析體驗(yàn)。AZURA HPLC采用的泵單元P6.1L可為您提供等度、二元高壓、四元低壓三種不同梯度形成方式。每種類型的泵都可以支持5ml、10ml泵頭相互更換，使您在一套系統(tǒng)即可實(shí)現(xiàn)UHPLC、HPLC的轉(zhuǎn)換，為您提供一機(jī)多用的解決方案。
AZURA® 可為用戶提供190-700nm的UV/VIS和190-1000nm范圍的DAD檢測(cè)器，并針對(duì)不用的分析任務(wù)，設(shè)計(jì)了多種不同規(guī)格的流通池，如用于常規(guī)HPLC分析的耐壓流通池和高靈敏度檢測(cè)的光導(dǎo)流通池。
綠綿科技自2001年，作為分析測(cè)試行業(yè)前沿技術(shù)的傳播者，視客戶的需求為企業(yè)發(fā)展的源動(dòng)力。綠綿科技希望同越來(lái)越多的分析檢測(cè)行業(yè)工作者成為合作伙伴，共同走向成功。 meiwenxuan.cn
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北京綠綿科技有限公司(簡(jiǎn)稱：綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務(wù)價(jià)值為宗旨，以專業(yè)精神和技能為廣大實(shí)驗(yàn)室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)精確分析和管理的全面解決方案，致力于協(xié)助客戶提高分析檢測(cè)的效率和水平。主要代理產(chǎn)品聯(lián)系電話：010-82676061/2/3/4/5/6/7/8
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