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 速度快+超強(qiáng)凈化 加速Q(mào)uEChERS前處理時代的到來

魚與熊掌如何兼得？

　　食品安全中的樣品前處理，是永遠(yuǎn)的話題。我們來捋一捋它的發(fā)展。

　　階段：復(fù)雜的前處理方法

　　樣品粉碎——提取——GPC凈化——SPE小柱凈化（或許要多次凈化）——氮吹或其它濃縮定容——儀器檢測 （注：小柱萃取要經(jīng)歷活化、上樣、淋洗、洗脫、收集等多步）

　　這一階段的主要目標(biāo)是要在復(fù)雜基質(zhì)存在下，測定更多的殘留，滿足各種監(jiān)管要求。

　　遇到的挑戰(zhàn)是：速度很慢

　　第二階段：QuEChERS法

　　樣品粉碎——單一溶劑乙腈提取分離——加入MgSO4 等鹽類除水——加入乙二胺-N -丙基硅烷(PSA)等吸附劑除雜——上清液儀器檢測。

　　優(yōu)點：快，簡單、眾多實驗室都想把原來的前處理方法改成QuEChERS法

　　遇到的挑戰(zhàn)是：傳統(tǒng)QuEChERS方法采用固相吸附材料PSA、C18、GCB、Carbon，其凈化能力有限，只能處理果、蔬等基質(zhì)較為簡單的樣品；對一些色素含量高、脂含量高的、含生物堿、有機(jī)酸等樣品（如綠葉菜、香菇、蔥姜蒜類、茶葉、谷物、藥用植物、動物源性食品）凈化不理想。

　　那么，是否可以同時滿足：速度快和凈化能力強(qiáng)的要求？破解魚與熊掌如何兼得的千古難題呀。

　　我們先來看幾個神奇的例子吧。

　　案例一【茶葉農(nóng)殘前處理神器：強(qiáng)力去色素】

　　樣品：黃山毛峰、碧螺春、龍井茶、祁門紅茶、滇紅茶、正山小種紅茶、白毫銀針、白牡丹、安吉白茶、安化黑茶一等品和二等品共20種茶葉

　　檢測目標(biāo)物：樂果、氧化樂果、亞胺硫磷、馬拉硫磷、喹硫磷、敵百蟲、甲胺磷、內(nèi)吸磷、敵敵畏、久效磷共10種農(nóng)藥

　　凈化和檢測： Sin-QuEChERS Nano 茶葉凈化柱；LC-MS/MS

　　測定結(jié)果：

　　-線性范圍為1-500 µg/L

　　-檢出限為0.08-1.38 μg/kg

　　-定量限為0.27-4.60 μg/kg

　　-回收率在71.6%-115.0%之間

　　-RSD小于14.5%

　　結(jié)論：和茶葉類似，番茄、番茄汁和番茄醬、枸杞等樣品中的農(nóng)藥殘留測定，均可用該方法處理。

　　敲黑板！神器的神奇之處

左凈化前；右使用Sin-QuEChERS Nano 茶葉凈化柱，凈化效果

　　凈化能力超越GPC——采用新型復(fù)合材料代替GCB，強(qiáng)效去除色素同時減少與目標(biāo)物之間發(fā)生作用。

　　凈化過程，無需活化/淋洗/洗脫；無需渦旋震蕩、離心步驟；

　　上機(jī)前，無需濃縮；回收率那是相當(dāng)高！

 

 

　　案例二【菠菜中的農(nóng)藥殘留前處理】

　　綠綠的菠菜看起來就是維生素滿滿，是眾多營養(yǎng)專家推薦的健康綠色食品；但高葉綠素含量也使菠菜的基質(zhì)復(fù)雜，農(nóng)藥殘留測定較難。

　　樣品：菠菜

　　檢測目標(biāo)物：44種農(nóng)藥殘留

　　凈化和檢測： Sin-QuEChERS Nano凈化柱；LC-MS/MS

　　測定結(jié)果：對44種代表性農(nóng)藥在10和100g/kg兩個濃度水平下進(jìn)行了驗證。主要農(nóng)藥的回收率在76%到114%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%。

　　結(jié)論：該方法已成功應(yīng)用于我國市場菠菜樣品中農(nóng)藥殘留的測定。

 

 

　　案例三【GC-ECD分析，青椒中4種擬除蟲菊酯殺蟲劑殘留】

　　這種方式只能用質(zhì)譜檢測么？No！No！No！居然可以用氣相色譜？那多少現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)都可以用啊。對于沒有GC-MS/MS的實驗室，是為經(jīng)濟(jì)實惠的選擇。

　　樣品：青椒

　　檢測目標(biāo)物：4種擬除蟲菊酯殺蟲劑

　　凈化和檢測：MPFC-QuEChERS復(fù)雜基質(zhì)凈化柱；GC-ECD

　　測定結(jié)果：

　　-平均回收率：88%~110%

　　-RSD：0.4%~8.0% （n=3）

　　結(jié)論：使用MPFC-QuEChERS復(fù)雜基質(zhì)凈化柱，方法甚至可以轉(zhuǎn)移到氣相色譜、單四極桿GC-MS上；讓尚未添置GC-MS/MS的用戶，也能馬上體驗QuChERS方法的簡單易用。

 

 

　　案例四【谷物中農(nóng)藥殘留：同時去除色素、脂、糖、維生素】

　　谷物屬于高淀粉類基質(zhì)，富含色素、脂類、糖類、維生素等物質(zhì)，農(nóng)藥殘留測定的基質(zhì)也很復(fù)雜。

　　樣品：水稻，小麥和玉米

　　檢測目標(biāo)物：100余種農(nóng)藥殘留

　　凈化和檢測：MPFC-QuEChERS 高脂凈化柱；GC-MS/MS

　　測定結(jié)果：

　　-在方法驗證過程中，所有農(nóng)藥均獲得滿意的線性，回歸系數(shù)（R2）大于0.9958

　　-121種農(nóng)藥的平均回收率在70％至120％之間，RSD低于20％

　　-LOD和LOQ分別為0.1~1.3和0.2~4.3μg/kg

　　結(jié)論：與d-SPE和SPE方法相比，使用MPFC-QuEChERS 高脂凈化方法可以在幾秒鐘內(nèi)完成，無需淋洗和洗脫步驟。該方法成功應(yīng)用于市場樣品中的農(nóng)藥檢測。

 

 

　　案例五【獸藥殘留測定的前處理】

　　分散基質(zhì)的QuEChERS大都不能用作獸藥殘留前處理，這使QuEChERS的應(yīng)用普及大打折扣；上述前處理方法是否可以做獸藥殘留測定的前處理？

　　樣品：鯉魚、大鯢、鱸魚

　　檢測目標(biāo)物：孔雀石綠、己烯雌酚及其代謝物的多殘留

　　凈化和檢測：Sin-QuEChERS Nano 凈化柱；LC-MS/MS

　　測定結(jié)果：

　　-添加濃度 0.5, 5, 50 μg/kg （n=5）

　　-回收率：73-106%

　　-RSD：< 15%

　　-CCα：0.10-0.51 μg/kg

　　-CCβ：0.10-0.52 μg/kg

　　結(jié)論：不僅可測定孔雀石綠、己烯雌酚及其代謝物的多殘留；磺胺類、氯霉素、替米考星、β-受體激動劑、等抗生素；以及雞蛋中的氯霉素，均可使用該凈化柱，獲得不錯的回收率及較好穩(wěn)定性。

　　主角上場：LUMTECH™ QuEChERS一步凈化系列產(chǎn)品

　　技術(shù)原理

　　LUMTECH™ QuEChERS一步凈化系列采用新型納米復(fù)合材料——多壁碳納米管（MWCNTs）材料為固相吸附材料，更大的比表面積、更穩(wěn)定的化學(xué)性能、生物毒素低、環(huán)保污染小，凈化效果好。

　　LUMTECH™ QuEChERS一步凈化系列產(chǎn)品擁有獨(dú)特的工業(yè)設(shè)計，自動化精密生產(chǎn)技術(shù)，確保批次間產(chǎn)品的穩(wěn)定性。

　　LUMTECH™ QuEChERS一步凈化系列 五大優(yōu)勢

　　1、凈化效果好

　　新型納米復(fù)合填料，尤其對植物色素、脂類、部分糖類、甾醇類、酚、蠟、堿性干擾物、有機(jī)酸等酸性物質(zhì)等可獲得優(yōu)異的凈化效果。

　　2、操作簡便，實驗要求低

　　獨(dú)特的工業(yè)設(shè)計和填裝技術(shù)，操作簡單，減少實驗人員稱量裝柱操作，PSA等分散基質(zhì)不存在操作失誤進(jìn)襯管的問題。

　　3、速度快，高效，無需特殊SPE設(shè)備

　　前處理無需特殊SPE設(shè)備僅需一次離心，凈化一步完成，全程僅需10分鐘，比普通QuEChERS節(jié)省1/2時間。

　　4、應(yīng)用范圍廣泛

　　LUMTECH™ QuEChERS一步凈化系列不僅可以應(yīng)用于農(nóng)殘、獸殘，而且現(xiàn)在已擴(kuò)展到真菌毒素、抗生素等檢測，且已有大量的應(yīng)用實例；甚至未來臨床檢測也可能發(fā)揮作用。

　　5、方法成熟，產(chǎn)品穩(wěn)定, 保證實驗結(jié)果穩(wěn)定性和重復(fù)性

　　經(jīng)過大量實驗驗證，LUMTECH™ QuEChERS一步凈化系列滿足各項標(biāo)準(zhǔn)，方法合規(guī)；并且不同批次產(chǎn)品穩(wěn)定，從而保證實驗結(jié)果的穩(wěn)定性和重復(fù)性。

 

LUMTECH QuEChERS凈化柱VS傳統(tǒng)前處理方法對比一覽表

　　LUMTECH QuEChERS一步凈化系列產(chǎn)品，可處理如下多種樣品，得到滿意的提取效率（回收率）：

　　·簡單基質(zhì)果蔬農(nóng)殘測定，

　　·植物源食品，如綠葉菜、根莖類薯芋、茶葉、煙草及煙草制品中多農(nóng)殘

　　·動物源性食品及飼料樣品中喹諾酮?dú)埩魷y定、瘦肉精殘留測定

　　·茶葉中多農(nóng)殘測定

　　各位專家老師們，這里還要發(fā)出誠摯邀請：由于產(chǎn)品非常創(chuàng)新，潛在的應(yīng)用領(lǐng)域還有很多，如果有更多的需求，可以聯(lián)系綠綿科技哦。

　　LUMTECH QuEChERS一步凈化柱為實驗用戶帶來更多好處？

　　1、凈化效果好，符合法規(guī)，可完全替代QuEChERS

　　2、操作簡便，節(jié)省時間，提高檢測實驗室效率

　　3、革新技術(shù)，為方法評價者提供更多參考

　　4、有助于科研用戶構(gòu)建新方法，拓展更多應(yīng)用，快速發(fā)表文章

　　近期參考文獻(xiàn)：
Rapidsingle-stepcleanupmethodforanalyzing47pesticideresidues in pepper,chilipeppersanditssauceproductbyhighperformanceliquidand gaschromatography-tandemmassspectrometry
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定水果中50種農(nóng)藥殘留，DOI:10.3724/SP.J.1123.2018.04011
快速濾過型凈化法結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 同時檢測人參中的5種農(nóng)藥殘留，農(nóng)藥學(xué)學(xué)報 2019, 21(1): 1-7

　　LUMTECH QuEChERS一步凈化柱選型參考

　　依據(jù)樣品提取量的不同，LUMTECH QuEChERS一步凈化柱分為兩個系列即：

　?。?）Sin-QuEChERS Nano疏水型系列：Sin-QuEChERS Nano疏水型系列，適用于提取2-10ml上清液。

　?。?）MPFC -QuEChERS超濾型系列：MPFC -QuEChERS超濾型系列，適用于提取1-2ml上清液。

　　每個系列產(chǎn)品又細(xì)分為幾大類，本文后附產(chǎn)品列表以及選購指南。

　　LUMTECH QuEChERS凈化柱列表以及選購指南

　　凈化柱相關(guān)產(chǎn)品一覽表請直接瀏覽：

　　安特百貨商城專場鏈接：http://www.antbuyhot.com/shop/index.php?act=special&op=special_detail&special_id=114

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　　產(chǎn)品選配表 點擊鏈接查看：

　　植物源農(nóng)藥殘留產(chǎn)品選配表

　　動物源農(nóng)藥殘留產(chǎn)品選配表

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