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MPFC-QuEChERS 超濾凈化法結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 快速檢測(cè)人參中多種農(nóng)藥殘留

關(guān)鍵詞:MPFC quechers 快速濾過(guò)型 固相萃取 農(nóng)藥殘留 中國(guó)藥典 人參 液相 GB2763
時(shí)間:2019-11-12 14:06:51

       農(nóng)藥殘留是指農(nóng)藥使用后殘存于中藥材中的農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱。中藥材農(nóng)藥殘留種類包括有機(jī)氯、有機(jī)磷、氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯等,這些農(nóng)藥對(duì)人體健康都有極大的危害。國(guó)際上從1970年起就開(kāi)始研究藥用植物的農(nóng)藥殘留問(wèn)題,1980年,衛(wèi)生組織將農(nóng)藥殘留測(cè)定單獨(dú)列為檢測(cè)項(xiàng)目。中國(guó)藥典2000版一部首次對(duì)中藥材制定了農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn),其后更是不斷增加品種,完善檢測(cè)農(nóng)藥種類,同國(guó)際接軌。


       10版藥典規(guī)定了黃芪和甘草的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn),農(nóng)藥品種只有六六六、滴滴涕、五氯硝基苯。2015版藥典在2010版基礎(chǔ)上新增人參和西洋參的農(nóng)藥殘留限量檢查,并豐富了其檢查的農(nóng)藥殘留品種(黃芪和甘草還是只檢查原來(lái)的三種,限值未變)。


       美國(guó)藥典USP37-NF 32規(guī)定了70 種農(nóng)藥殘留的限量,所有規(guī)定藥材都要滿足這70 種農(nóng)藥殘留限量的規(guī)定.。如若有規(guī)定之外的殘留,則需滿足美國(guó)環(huán)境保護(hù)署(EPA)/歐盟法規(guī)(Regulation(EC)No.396/2005)的有關(guān)規(guī)定。


      歐洲藥典(EP8.0)中植物藥的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)同美國(guó)藥典。除非專論中有特殊的注明,歐洲藥典里的植物藥至少應(yīng)該符合上表中農(nóng)殘限量要求。對(duì)于懷疑存在又未在上表中列出的的農(nóng)藥殘留,則需遵守歐盟農(nóng)藥大殘留限量法規(guī)396/2005號(hào)條例。


      日本藥局方第16版中收載了黃芪、遠(yuǎn)志(遠(yuǎn)志末)、甘草(甘草末)、桂皮(桂皮末)紅參、細(xì)辛、山茱萸、番瀉葉(番瀉葉末)、紫蘇葉、大棗、陳皮、人參(人參末)、枇杷葉、牡丹皮(牡丹皮末)14個(gè)生藥品種。而對(duì)這些生藥的農(nóng)藥殘留也只是規(guī)定了BHC和DDT的限量標(biāo)準(zhǔn)。


      本次通過(guò)以上對(duì)比分析,中國(guó)藥典對(duì)于規(guī)定的有毒有害殘留種類較少,所涉及的中藥材品種也較其他藥典有很大的差別。中藥產(chǎn)品國(guó)際化的阻力就是中藥材的質(zhì)量與注冊(cè)要求與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)相比存在很大差距。想要使中藥走向國(guó)際化首先要嚴(yán)格控制原料藥材的安全性和有效性,為此、企業(yè)應(yīng)大力推廣中藥材規(guī)范化種植(GAP),嚴(yán)把中藥材種植質(zhì)量關(guān);提高綠色環(huán)保意識(shí),順應(yīng)歷史潮流,積極開(kāi)發(fā)綠色產(chǎn)品;提高藥典質(zhì)量控制水平,完善中藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),使其符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。只有中藥材的安全性、有效性得到范圍的認(rèn)可,中藥產(chǎn)品國(guó)際化才有可能實(shí)現(xiàn)。


  t019d4c364a21a59a7311.jpg   人參是一種滋補(bǔ)性很強(qiáng)的中藥材,一些常年身體虛弱或者剛剛大病初愈的人服用能夠增強(qiáng)抵抗力,讓身體更加有活力。而且隨著物質(zhì)水平的提高人參不再是一種奢侈品。人們對(duì)人參的需求日益增加,野參產(chǎn)量已不能滿足所需,大部分人參還需依賴人工栽培。在人參種植過(guò)程中不可避免使用各種類型的農(nóng)藥。


人參樣品檢測(cè) 常用的前處理方法有固相萃取法、液液萃取法和近年來(lái)流行的QuEChERS法等,但由于人參基質(zhì)屬富含纖維素和多糖等,普通QuEChERS凈化難以去除基質(zhì)中雜質(zhì) 導(dǎo)致假陽(yáng)性和l臨界數(shù)據(jù)。推薦使用綠綿科技推出的MPFC-QuEChERS 超濾凈化柱作為前處理方法。


什么是MPFC-QuEChERS 超濾凈化?

MPFC-QuEChERS是一種基于傳統(tǒng)QuEChERS方法發(fā)展起來(lái)的操作更佳簡(jiǎn)單、更有效、更經(jīng)濟(jì)的前處理方法,特別是對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)中干擾物的凈化效果非常顯著,并且在凈化過(guò)程中不與目標(biāo)物發(fā)生作用,尤其改善部分平面結(jié)構(gòu)藥物的吸附問(wèn)題。



MPFC-QuEChERS (復(fù)雜基質(zhì))超濾凈化人參樣品 操作方法

提取:稱取2g (至0.01 g) 人參樣品于50mL 離心管中;

          加入10mL 乙腈,旋渦振蕩2min,于5000 r/min 離心5min。

凈化:取上清液2mL,移入MPFC-QuEChERS (復(fù)雜基質(zhì))凈化柱頂部,緩慢推動(dòng)配套推桿,使上清液 緩慢的凈化,過(guò)0.22 μm 有機(jī)濾膜,至進(jìn)樣瓶,待檢測(cè)。

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LUMTECH MPFC-QuEChERS 超濾凈化操作步驟

貨號(hào):LM806-FC-722


如上圖所示,樣品經(jīng)液液萃取后,將提取液2ml通過(guò)MPFC-QuEChERS凈化柱,緩慢推送推桿,使柱內(nèi)的凈化填料與基質(zhì)中的色素、脂類、部分糖類等干擾物發(fā)生作用,即完成基質(zhì)的凈化。


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總結(jié):使用MPFC-QuEChERS 超濾凈化,具有較低的檢出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg)。

其定量限較中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB-2763-2016中規(guī)定的對(duì)人參中苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯的殘留限大量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3個(gè)數(shù)量級(jí),5種農(nóng)藥的線性范圍在1~500μg/L之間。

 

MPFC-QuEChERS 超濾凈化與傳統(tǒng)方法相比,該方法無(wú)需稱量吸附劑,凈化過(guò)程免離心步驟,減少器皿的使用,縮短前處理的凈化時(shí)間。不僅滿足高分辨質(zhì)譜分析,同時(shí)能夠與LC-MS、GC-MS、拉曼光譜、離子遷移譜等聯(lián)用,提高前處理效率,延長(zhǎng)儀器維護(hù)周期。

 

*參考文獻(xiàn):快速濾過(guò)型凈化法結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)檢測(cè)人參中的5種農(nóng)藥殘留,   農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào) 2019,21 (1):1-7 http://html.rhhz.net/nyxxb/20190111.htm   



訂購(gòu)信息:

 

凈化柱名稱、貨號(hào)及規(guī)格:MPFC-QuEChERS (復(fù)雜基質(zhì))超濾凈化柱

                               P/N:LM806-FC-722

                               規(guī)格:50支/盒

 

提取包名稱、貨號(hào)及規(guī)格:LUMTECH QuEChERS 提取包

                               P/N:112-9670-110

                               規(guī)格:50支/盒

 

陶瓷均質(zhì)子名稱、貨號(hào)及規(guī)格:LUMTECH 陶瓷均質(zhì)子,適用于50ml離心管

                           P/N:112-9680-001

                                規(guī)格:100/包



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