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概述

精細化工多為間歇或半間歇的密閉生產(chǎn)方式，釜內(nèi)物料的反應(yīng)主要受熱力學與動力學的影響，一旦反應(yīng)失控，經(jīng)過誘導期后反應(yīng)速率往往呈指數(shù)式加速上升，同時伴隨溫度以及蒸汽壓力和分解壓力的飆升，嚴重可能導致爆炸。因此，開展化學反應(yīng)安全風險評估，確定風險等級并進行安全設(shè)計，提升化工企業(yè)本質(zhì)安全水平，對保障安全生產(chǎn)具有重大意義。

為此，2021年3月26日，國家應(yīng)急管理部?；O(jiān)管一司組織有關(guān)單位編制了《精細化工反應(yīng)安全風險評估規(guī)范（征求意見稿）》，向社會公開征求意見。12月2日-3日，全國安全生產(chǎn)標準化技術(shù)委員會化學品安全分技術(shù)委員會在青島召開標準審查會?！毒毣し磻?yīng)安全風險評估規(guī)范》《硝酸銨安全管理技術(shù)規(guī)范》《危險化學品倉庫儲存通則》3項國家標準，以及《化工過程安全管理導則》《加油站作業(yè)安全規(guī)范》2項行業(yè)標準通過審查。

規(guī)范中針對風險評估要求

1）針對：精細化工企業(yè)：以基礎(chǔ)化學工業(yè)生產(chǎn)的初級或次級化學品、生物質(zhì)材料等為起始原料，進行深加工而制取具有特定功能、特定用途、小批量、多品種、附加值高和技術(shù)密集的化工產(chǎn)品的工藝。

2）重點評估對象：

① 國內(nèi)首次使用的新工藝、新配方投入工業(yè)化生產(chǎn)的以及國外首次引進的新工藝且未進行過反應(yīng)安全風險評估的。

② 現(xiàn)有的工藝路線、工藝參數(shù)或裝置能力發(fā)生變更的工藝，且沒有反應(yīng)安全風險評估報告的。

③ 因為反應(yīng)工藝問題發(fā)生過生產(chǎn)安全事故的工藝。

④ 涉及硝化、氯化、氟化、重氮化、過氧化工藝的精細化工生產(chǎn)裝置。

⑤ 除上述情形外，屬于精細化工的重點監(jiān)管危險化工工藝及金屬有機物合成反應(yīng)（包括格氏反應(yīng)）并且企業(yè)未明確掌握其反應(yīng)安全風險的。

⑥ 反應(yīng)風險評估包括：    

物料分解熱評估    

失控反應(yīng)嚴重度評估    

失控反應(yīng)可能性評估    

失控反應(yīng)風險可接受程度評估    

反應(yīng)工藝危險度評估

新建精細化工企業(yè)應(yīng)在編制可行性研究報告或項目建議書前，完成反應(yīng)安全風險評估；已建成精細化工企業(yè)應(yīng)對相關(guān)在役裝置制定計劃逐步開展反應(yīng)安全風險評估；已開展反應(yīng)安全風險評估的應(yīng)根據(jù)反應(yīng)危險度等級和評估建議設(shè)置相應(yīng)的安全設(shè)施，補充完善安全管控措施，及時審查和修訂安全操作規(guī)程。

風險評估

從傳統(tǒng)意義上說，風險被定義為潛在的事故的嚴重度和發(fā)生可能性的組合。因此，風險評估必須既評估其嚴重度又評估其可能性。顯然，這樣分析的結(jié)果有助于設(shè)計各種風險降低措施。為了進行嚴重度和發(fā)生可能性的評估，必須對事故情形包括其觸發(fā)條件及導致的后果進行辨識、描述。通過定義和描述事故的引發(fā)條件和導致結(jié)果來對其嚴重度和發(fā)生可能性進行評估。

1）物質(zhì)分解熱評估：對物質(zhì)進行測試，獲得物質(zhì)的分解放熱情況，開展風險評估，評估準則參見下表1。

表1 物料分解熱評估標準

分解放熱量是物質(zhì)分解釋放的能量，分解放熱量大的物質(zhì)，絕熱溫升高，潛在較高的燃爆危險性。實際應(yīng)用過程中，要通過風險研究和風險評估，界定物料的安全操作溫度，避免超過規(guī)定溫度，引發(fā)爆炸事故的發(fā)生。

2）嚴重度評估：

嚴重度是指失控反應(yīng)在不受控的情況下能量釋放可能造成破壞的程度。由于精細化工行業(yè)的大多數(shù)反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)失控的后果與釋放的能量有關(guān)。反應(yīng)釋放出的熱量越大，失控后反應(yīng)體系溫度的升高情況越顯著，容易導致反應(yīng)體系中溫度超過某些組分的熱分解溫度，發(fā)生分解反應(yīng)以及二次分解反應(yīng)，產(chǎn)生氣體或者造成某些物料本身的氣化，而導致體系壓力的增加。在體系壓力增大的情況下，可能致使反應(yīng)容器的破裂以及爆炸事故的發(fā)生，造成企業(yè)財產(chǎn)人員損失、傷害。失控反應(yīng)體系溫度的升高情況越顯著，造成后果的嚴重程度越高。反應(yīng)的絕熱溫升是一個非常重要的指標，絕熱溫升不僅僅是影響溫度水平的重要因素，同時還是失控反應(yīng)動力學的重要影響因素。

絕熱溫升與反應(yīng)熱成正比，可以利用絕熱溫升來評估放熱反應(yīng)失控后的嚴重度。當絕熱溫升達到200K或200K以上時，反應(yīng)物料的多少對反應(yīng)速率的影響不是主要因素，溫升導致反應(yīng)速率的升高占據(jù)主導地位，一旦反應(yīng)失控，體系溫度會在短時間內(nèi)發(fā)生劇烈的變化，并導致嚴重的后果。而當絕熱溫升為50K或50K以下時，溫度隨時間的變化曲線比較平緩，體現(xiàn)的是一種體系自加熱現(xiàn)象，反應(yīng)物料的增加或減少對反應(yīng)速率產(chǎn)生主要影響，在沒有溶解氣體導致壓力增長帶來的危險時，這種情況的嚴重度低。利用嚴重度評估失控反應(yīng)的危險性，可以將危險性分為四個等級，評估準則參見下表2。

表2 失控反應(yīng)嚴重度評估標準標準

絕熱溫升為50K或50K以下時，如果沒有壓力增長帶來的危險，將會造成單批次的物料損失，危險等級較低。

3）可能性評估：可能性是指由于工藝反應(yīng)本身導致危險事故發(fā)生的可能概率大小。利用時間尺度可以對事故發(fā)生的可能性進行反應(yīng)安全風險評估，可以設(shè)定最危險情況的報警時間，便于在失控情況發(fā)生時，在一定的時間限度內(nèi)，及時采取相應(yīng)的補救措施，降低風險或者強制疏散，最大限度地避免爆炸等惡性事故發(fā)生，保證化工生產(chǎn)安全。對于工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的化學反應(yīng)來說，如果在絕熱條件下失控反應(yīng)最大反應(yīng)速率到達時間大于等于24小時，人為處置失控反應(yīng)有足夠的時間，導致事故發(fā)生的概率較低。如果最大反應(yīng)速率到達時間小于等于8小時，人為處置失控反應(yīng)的時間不足，導致事故發(fā)生的概率升高。采用上述的時間尺度進行評估，還取決于其他許多因素，例如化工生產(chǎn)自動化程度的高低、操作人員的操作水平和培訓情況、生產(chǎn)保障系統(tǒng)的故障頻率等，工藝安全管理也非常重要。利用失控反應(yīng)最大反應(yīng)速率到達時間 TMRad為時間尺度，對反應(yīng)失控發(fā)生的可能性進行評估，評估準則參見下表3。

表3 失控反應(yīng)嚴重度評估標準標準

4）矩陣評估：

風險矩陣是以失控反應(yīng)發(fā)生后果嚴重度和相應(yīng)的發(fā)生概率進行組合，得到不同的風險類型，從而對失控反應(yīng)的反應(yīng)安全風險進行評估，并按照可接受風險、有條件接受風險和不可接受風險，分別用不同的區(qū)域表示，具有良好的辨識性。以最大反應(yīng)速率到達時間作為風險發(fā)生的可能性，失控體系絕熱溫升作為風險導致的嚴重程度，通過組合不同的嚴重度和可能性等級，對化工反應(yīng)失控風險進行評估。風險評估矩陣參見下圖1。

圖1 失控反應(yīng)風險可接受程度評估標準

失控反應(yīng)安全風險的危險程度由風險發(fā)生的可能性和風險帶來后果的嚴重度兩個方面決定，風險分級原則如下：

? I 級風險為可接受風險：可以采取常規(guī)的控制措施，并適當提高安全管理和裝備水平。

? II 級風險為有條件接受風險：在控制措施落實的條件下，可以通過工藝優(yōu)化、工程、管理上的控制措施，降低風險等級。

? III 級風險為不可接受風險：應(yīng)當通過工藝優(yōu)化、技術(shù)路線的改變，工程、管理上的控制措施，降低風險等級，或者采取必要的隔離方式，全面實現(xiàn)自動控制。

5）反應(yīng)工藝危險度評估：反應(yīng)工藝危險度評估是精細化工反應(yīng)安全風險評估的重要評估內(nèi)容。反應(yīng)工藝危險度指的是工藝反應(yīng)本身的危險程度，危險度越大的反應(yīng)，反應(yīng)失控后造成事故的嚴重程度就越大。溫度作為評價基準是工藝危險度評估的重要原則?？紤]四個重要的溫度參數(shù)，分別是工藝操作溫度 Tp、技術(shù)最高溫度 MTT、失控體系最大反應(yīng)速率到達時間 TMRad為 24 小時對應(yīng)的溫度 TD24，以及失控體系可能達到的最高溫度 MTSR，評估準則參見下表4。

表4 反應(yīng)工藝危險度評估標準

針對不同的反應(yīng)工藝危險度等級，需要建立不同的風險控制措施。對于危險度等級在3級及以上的工藝，需要進一步獲取失控反應(yīng)溫度、失控反應(yīng)體系溫度與壓力的關(guān)系、失控過程最高溫度、最大壓力、最大溫度升高速率、最大壓力升高速率及絕熱溫升等參數(shù)，確定相應(yīng)的風險控制措施。

風險評估設(shè)備

對一個具體工藝的熱風險進行評估,必須獲得相關(guān)的放熱速率、放熱量、絕熱溫升、分解溫度等參數(shù),而這些參數(shù)的獲取必須通過量熱測試。

1）量熱儀的運行模式：

大多數(shù)量熱儀都可以在不同的溫度控制模式下運行，常用的溫控模式如下：

① 等溫模式：采用適當?shù)姆椒ㄕ{(diào)節(jié)環(huán)境溫度從而使樣品溫度保持恒定, 這種模式的優(yōu)點是可以在測試過程中消除溫度效應(yīng),不出現(xiàn)反應(yīng)速率的指數(shù)變化,直接獲得反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。缺點是如果只單獨進行一個實驗,不能得到有關(guān)溫度效應(yīng)的信息,如果需要得到這樣的信息,必須在不同的溫度下進行一系列的實驗。

② 恒溫模式：環(huán)境溫度保持恒定,而樣品溫度隨著熱量發(fā)生變化。這種模式可以很好地模擬工廠實際工藝情況,而且能夠得到同時考慮到物料消耗和溫度效應(yīng)的熱流曲線。

③ 動態(tài)模式：樣品溫度在給定溫度范圍內(nèi)呈線性 (掃描)變化。這類實驗?zāi)軌蛟谳^寬的溫度范圍內(nèi)顯示熱量變化情況,且可以縮短測試時間。這種方法非常適合反應(yīng)放熱情況的初步測試。對于動力學研究,溫度和轉(zhuǎn)化率的影響是重疊的。因此,對于動力學問題的研究還需要采用更復(fù)雜的評價技術(shù)。

④ 絕熱模式：樣品溫度源于自身的熱效應(yīng),這種方法可直接得到熱失控曲線,但是測試結(jié)果必須利用熱修正系數(shù)進行修正,因為樣品釋放的熱量有一部分用來升高樣品溫度。 

2）幾種常用的量熱設(shè)備：

① 反應(yīng)量熱儀：? 常見的反應(yīng)量熱儀：HEL全自動反應(yīng)量熱儀SIMULAR

圖2 HEL全自動反應(yīng)量熱儀SIMULAR系列產(chǎn)品

? 間歇反應(yīng)：間歇反應(yīng)過程包括在化學反應(yīng)開始前將反應(yīng)物預(yù)裝到反應(yīng)器中。在間歇反應(yīng)結(jié)束時，可能需要執(zhí)行額外的操作，如蒸餾、混合、冷卻等，或者可能啟動進一步的化學反應(yīng)。SIMULAR量熱儀可以完成所有這些過程操作。

? 半間歇反應(yīng)：半間歇反應(yīng)操作包括在反應(yīng)進行中，將一種或多種組分注入反應(yīng)系統(tǒng)。在實驗過程中，SIMULAR允許任意數(shù)量的加料，以任何用戶設(shè)定的速率。加料得到持續(xù)監(jiān)控，以確保加料速率和添加的總數(shù)量都是正確的。

? 熱流量熱法：

圖3 SIMULAR熱流量熱法原理圖傳統(tǒng)的恒溫量熱熱流模式，熱 (焓) 和熱量變化可以通過溫度的測試而間接的計算出來。

優(yōu)點：

· 容易建立，應(yīng)用廣泛，記錄方便。

· 針對于高粘度工藝，準確度高。

圖4 熱流型量熱模式典型圖示

? 功率補償型量熱法：
功率補償型量熱法是直接量熱方法，熱 (焓) 和能量變化可以被直接測試而非計算方式獲得。優(yōu)點：

· 記錄方便，直觀，無需前期校準儀器和后期UA結(jié)果的插入計算。

· 可以適應(yīng)高溫和高壓的反應(yīng)器及快速反應(yīng)。

· 精確度高。

圖5 SIMULAR功率補償型量熱法原理圖

圖6 功率補償量熱法典型圖示

② 絕熱量熱儀常見的絕熱量熱儀主要有:加速絕熱量熱儀(Phi-TEC Accelerating Rate Calorimeter)、自動壓力跟蹤絕熱加速量熱儀(Automatic Pressure Tracking Adiabatic Calorimeter)、低φ值絕熱加速量熱儀(Phi-TEC II)、杜瓦瓶量熱儀(Dewar Calorimete)、泄放口尺寸測試裝置(Vent Sizing Package)和反應(yīng)系統(tǒng)篩選裝置(Reactive System Screening Tool)。這里我們以H.E.L Phi-TEC I為例進行說明。加速度量熱儀是一種絕熱量熱儀，其絕熱性不是通過隔熱而是通過調(diào)整爐膛溫度，使樣品與環(huán)境間不存在溫度梯度，也就沒有熱流動（圖7）。

測試時，樣品置于10cm3的哈氏合金球形樣品池中，試樣量為1~10g(根據(jù)樣品的放熱量、放熱速率調(diào)整試樣量)。樣品池安放于加熱爐腔的中心，爐腔溫度通過溫度控制系統(tǒng)進行精確調(diào)節(jié)。樣品池還可以與壓力傳感器連接，從而進行壓力測量。

圖7 絕熱加速量熱儀原理示意圖

該設(shè)備有兩種主要工作模式：1）加熱-等待-搜索 (Heat-Wait-Seek, HWS)模式此為主要工作模式。通過設(shè)定的一系列溫度步驟來檢測放熱反應(yīng)的開始溫度。對于每個溫度步驟，在設(shè)定的時間內(nèi)系統(tǒng)達到穩(wěn)定狀態(tài)，然后控制器切換到絕熱模式。如果在某個溫度步驟中檢測到放熱溫升速率超過某設(shè)定的水平值 (一般為0.02K/min)，爐膛溫度開始與樣品池溫度同步升高，使其處于絕熱狀態(tài)。如果溫升速率低于這一水平，則進入下一個溫度步驟 (圖9)。

圖9 加熱-搜索-等待（Heating-Waiting-Search，HWS）階梯式循環(huán)升溫

2）等溫老化模式樣品被直接加熱到預(yù)定的初始溫度，在此溫度下儀器檢測產(chǎn)生如上所述的熱效應(yīng)。絕熱加速儀可以模擬最嚴格的密閉條件，能夠準確地測定物質(zhì)的分解熱。

通過溫度—時間曲線，得到初始分解溫度T0和最終溫度Tf，那么絕熱溫升 (ΔTad,d) 可以直接計算：ΔTad,d=Tf-T0

假設(shè)分解反應(yīng)的形式是：

A→νBB+νCC

在得到 ΔTad，d之后,計算該分解反應(yīng)過程的分解熱：

式中，nA0是分解物質(zhì)A的物質(zhì)的量；ms是反應(yīng)體系的質(zhì)量；cp,s是反應(yīng)體系的平均比熱容；mb是測試樣品池的質(zhì)量；Cp,b是樣品池的比熱容。這是因為在絕熱加速測試中，分解熱不僅用來加熱物料，也會同時給樣品池進行加熱。
絕熱溫升速率方程可以表示為：

利用上式可以由多種方法求得分解反應(yīng)的活化能Ed和指前因子k0。但需注意的是，這個式子只適用于簡單情形，對于多組分的復(fù)雜反應(yīng)體系，需要詳細了解反應(yīng)的路徑和機理，才能得到準確的動力學數(shù)據(jù)。
特別要說明的是，絕熱加速量熱儀的絕熱狀態(tài),實際上是 “準絕熱狀態(tài)”,之所以稱為“準”,是因為樣品釋放的熱量有一部分不可避免地用來加熱樣品池。因此, 必須對測試結(jié)果進行修正。通常采用熱修正系數(shù),也稱為熱慣量?來進行修正：

理想絕熱條件的熱修正系數(shù)?=1。在正常操作條件下,該系數(shù)為1.05~ 1.2時測試精度較高。③ 篩選量熱儀 TSu

化學過程的開發(fā)包含潛在危險的評估。對原料、中間體及產(chǎn)物進行熱穩(wěn)定性評估。篩選量熱是指熱穩(wěn)定性評估中快速篩識別潛在的危險情況，可以不使用復(fù)雜的絕熱量熱儀進行數(shù)據(jù)推導，有助于在進一步復(fù)雜的絕熱分析中節(jié)省時間，更精確的確定實驗條件。

熱修正系數(shù)取決于樣品池中物料的裝載量。放熱或者吸熱行為以非直線型的溫度曲線圖呈現(xiàn)。壓力直接測試，并且壓力同溫度同時顯示在一張圖表中。起始溫度, 最高溫度，壓力上升，殘余壓力可以被立即顯示。原始的溫度及壓力信息體現(xiàn)了反應(yīng)細節(jié)，定量分析結(jié)果。

· 測試池可以承載樣品量：2 - 8 ml

· 測試池安裝于上蓋底端，并且懸浮在加熱爐腔中。

· 加熱爐提供需要的溫度形式（梯度，等溫或者混合式）。

· Toven, Tsample 和 psample 全部自動監(jiān)測，顯示和記錄。

· 自動提供計算所需準確的數(shù)據(jù)：dT/dt, d2T/dt2 , dp/dt, and d2p/dt2

④ 微量熱儀

微量熱儀的設(shè)備有很多，包括差熱分析、差示掃描量熱儀、熱重分析、混合反應(yīng)微量熱儀、熱篩選儀、熱反應(yīng)性監(jiān)測儀等。這里以DSC為例說明其工作原理。DSC廣泛運用于工藝安全領(lǐng)域，這是由于它在進行實驗篩選時具有多種功能，而且只需要很少量的樣品，僅為毫克量級，因此可以研究每個放熱現(xiàn)象，即使在很惡劣條件下進行測試，對實驗人員或儀器也沒有任何危險。此外，掃描溫度從室溫升至500℃，以4K/min的升溫速率僅需要2h，即在較短的時間內(nèi)就能獲得定量的數(shù)據(jù)。DSC的工作原理是差值方法，因此不僅需要樣品池 (樣品坩堝)，還需要一個參比池，參比坩堝可以是空的，也可以裝入惰性物質(zhì)。目前DSC采用的測量原理為：記錄樣品坩堝和參比坩堝之間的溫度差，并以溫度差-時間或溫度差-溫度關(guān)系作圖 (圖10)。儀器必須進行校準以確定放熱速率和溫差之間的關(guān)系。通常利用標準物質(zhì)的熔化焓進行校準，包括溫度校準和量熱校準。

圖10 DSC操作原理的示意圖

儀器DSC加熱爐的溫度控制有兩種方法：

? 動態(tài)模式：動態(tài)模式也稱為掃描模式，加熱爐溫度隨時間呈線性變化，這是最常用的一種模式。

? 等溫模式：加熱爐的溫度保持恒定。一些特定的反應(yīng)，如自催化反應(yīng)的甄別等常采用這種模式。DSC的靈敏度由以下參數(shù)決定：? 測量器的結(jié)構(gòu)：所使用的材質(zhì)和熱電偶的數(shù)量不同，靈敏度不同。? 使用坩堝的類型：出于安全目的，常常采用相對耐高壓的坩堝，這將影響其靈敏度。? 實驗條件：如掃描速率等。因此DSC的靈敏度范圍通常為2~20W/kg，這個放熱速率對應(yīng)于絕熱條件下4~40℃/h的溫升速率。TA Discovery X3 DSC

由于樣品中可能含有揮發(fā)性物質(zhì)，在掃描過程中，這些物質(zhì)可能蒸發(fā)，并產(chǎn)生兩個結(jié)果:蒸發(fā)吸熱對熱平衡產(chǎn)生負影響，也就是說測量信號會掩蓋放熱反應(yīng)；實驗中部分樣品的蒸發(fā)散失可能導致對測試結(jié)果的錯誤解釋。因此，為測定樣品的潛能值，實驗必須采用密閉耐壓坩堝。市場上的50μL的鍍金密閉坩堝，其耐壓可以達到200bar，非常適合實驗研究。

DSC非常適合測定分解熱。另外，如果反應(yīng)物料在很低溫度下混合 (低溫可以減慢反應(yīng)速率)，同時從很低的溫度開始掃描，那么也可以測定反應(yīng)熱。這樣做，必須清醒地意識到DSC中的樣品是不能攪拌的，也無法在反應(yīng)過程中添加其他物料。不過，DSC坩堝尺寸小，物質(zhì)擴散時間短，即使不攪拌，通過擴散也能達到混合。

這種掃描實驗的目的在于模擬最壞情況：試樣加熱到400℃或500℃，在這個溫度范圍內(nèi)大多數(shù)有機化合物都會發(fā)生分解。此外，此類實驗在密閉容器中進行，沒有分解產(chǎn)物從容器中溢出。得到的熱譜圖顯示了試樣的熱特性，類似于試樣的 “能量指紋”。由于可以獲得定量測試結(jié)果，因此這樣簡單的方法就可以得到絕熱溫升，從而進行失控反應(yīng)嚴重度的評估。這類篩選實驗對于混合物潛在危險性的分析是很有用的。

需要注意的是,由于DSC測試樣品量為毫克量級，溫度控制大多采用非等溫、非絕熱的動態(tài)模式，樣品池、升溫速率等因素對測試結(jié)果影響較大，所以DSC的測試結(jié)果不能直接應(yīng)用于工程實際。一般來說DSC對物質(zhì)的初篩，得到的起始分解溫度很大程度取決于實驗條件，尤其取決于掃描速度、實驗裝置的檢測值以及樣品量。在DSC實驗中, 根據(jù)起始分解溫度中減去一定的溫度 “間距”，來定義一個安全溫度的方法稱為 “距離法則”。此規(guī)則意味著當溫度低于安全溫度時, 反應(yīng)不會發(fā)生。20世紀70年代初期普遍使用的是50K規(guī)則，但實踐表明其預(yù)測結(jié)果并不安全，于是安全距離增加到60K，最后增加到100K。

與DSC不同，H.E.L的Tsu篩選量熱儀可在熱穩(wěn)定性評估中快速篩選識別潛在的危險情況，使用樣品量大，代表性強，可以不使用復(fù)雜的絕熱量熱儀進行數(shù)據(jù)推導，有助于在進一步復(fù)雜的絕熱分析中節(jié)省時間，更精確的確定實驗條件。

END

H.E.L致力于工藝篩選優(yōu)化、反應(yīng)量熱和絕熱加速量熱

在反應(yīng)過程安全和反應(yīng)放大中的解決方案

過程安全與反應(yīng)風險｜電池絕熱量熱儀

化學合成與高壓催化｜生物反應(yīng)器系統(tǒng)