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本研究調查了使用循環(huán)器時PolyBLOCK 4的z大加熱能力 。labCONSOL  ?控制軟件支持使用不同的加熱模式、加熱/冷卻反應器和恒定反應器。結果表明，PolyBLOCK 可以實現(xiàn)反應器溫度和循環(huán)器溫度之間的 130°C 溫差。這是在 PolyBLOCK 4 從低于環(huán)境溫度到 200 °C 的整個溫度范圍內實現(xiàn)的。研究還發(fā)現(xiàn)，一個反應堆的絕對溫度對相鄰反應堆的性能沒有影響。當循環(huán)器溫度恒定為 70°C 時，將反應器內容物從 80°C 加熱至 200°C，實現(xiàn)了 7°C/min 的穩(wěn)定升溫速率。

目錄

· 介紹

· 材料和方法

· 結果與討論

· 結論

介紹

PolyBLOCK  4 是一款多功能緊湊型并聯(lián)反應器模塊，具有內置加熱和攪拌功能。冷卻可以通過外部循環(huán)器來實現(xiàn)。該設備用于工藝開發(fā)和研發(fā)中的化學合成。四個獨立控制的反應區(qū)有利于實驗設計 (DoE) 研究，并且在 BioXplorer 和 ChemSCAN等其他產品中也有發(fā)現(xiàn) 范圍。根據預期用途，反應器容器通常為玻璃或金屬。玻璃通常用于一般合成和實驗室工作，而金屬——通常是不銹鋼 (SS316) 或哈氏合金 (HC276) 用于高壓應用。反應器容器的范圍從低至 1 mL HPLC 樣品瓶到 500 mL 反應器，并提供鋁制適配器以支持各種反應器尺寸。

 本研究通過測試不同的溶劑、反應器和溫度控制方法，展示了PolyBLOCK 4的z大加熱能力 。

從而為設計實驗時選擇這些因素的正確組合提供有價值的指導。

材料和方法

對于這些表征，  PolyBLOCK 4 用于標準實驗室條件。使用大型 SS316 和玻璃反應器；300 mL 和 500 mL 的 SS316 反應器分別放置在位置 1 和 3  （圖 1）。將 500 mL 和 300 mL 玻璃反應器置于反應器的位置 2 和 4  （表 1）。

硅油 (Huber P20-275-50) 是用于這些測試的主要溶劑，因為它的操作范圍很廣。在所有情況下，攪拌都是通過 PolyBLOCK 內置磁力攪拌器以 400 rpm 提供的磁耦合攪拌來提供的。六葉片 PTFE Rushton 葉輪用于玻璃和金屬反應器。此外，  Huber Unistat 430 連接到 PolyBLOCK 以提供主動冷卻。Unistat 430 比推薦的 PolyBLOCK 循環(huán)器大。但是，它具有與其他較小型號相似的冷卻和加熱能力，因此可以進行性能比較。

為了達到 PolyBLOCK 的z高工作溫度，不需要循環(huán)器。循環(huán)器提供主動冷卻，有助于從反應器中去除進入的熱量，從而有助于精確的溫度控制。 labCONSOL ? 用于操作 PolyBLOCK 4，該軟件可以以多種模式控制反應器，例如恒定反應器溫度或加熱/冷卻反應器（升溫反應器溫度）。加熱/冷卻反應器以定義的速率改變反應器溫度 -  例如參見圖 2 。

相比之下，恒定反應器溫度控制 （圖 3） 將反應器內容物盡快加熱到指定溫度。研究了兩種加熱模式。

結果與討論

在之前的加熱特性中，  PolyBLOCK 在加熱到 120 °C/min 時達到 7 °C/min。這些第一個表征評估了以 5 °C/min、6 °C/min 和 7 °C/min 的速度升溫至 160 °C、180 °C 和 200 °C 的溫度。循環(huán)器油溫分別設定為 30 °C、50 °C 和 70 °C（表 2）。 這使得循環(huán)器和反應器內的溶劑之間的z大溫差為 130 °C（圖 1）。

反應器1 和 2 需要 35 分鐘才能達到溫度，而 R3 和 R4 只需要 25 分鐘。沒有反應器顯示出任何明顯的過沖。在 170 °C 和z終設定溫度之間，反應器之間的加熱曲線彼此不同。這些結果顯示了諸如反應器材料和加熱應用需要考慮的溶劑體積等因素的影響。攪拌器速度和溶劑等其他因素也會影響獲得的結果。

該研究還評估了將每個反應器區(qū)域同時加熱到五個不同的溫度設定點的影響，范圍從 40 °C 到 160 °C  （表 3）。在這項研究中，連接的 Huber Unistat 430 循環(huán)器設置為 30 °C 的恒定循環(huán)器溫度。這些結果可以在 圖表 2中看到，表明每個區(qū)域的單獨設定溫度對相鄰的反應器沒有影響。

在該測試的第二步中，結果表明較短的溫度變化將發(fā)生得更快——正如預期的那樣。圖 3中顯示了一個示例，  其中在步驟開始后不到 10 分鐘內從 80 °C 加熱到 120 °C（粉紅色線）。相比之下，綠線顯示從 40 °C 加熱到 160 °C 需要將近 20 分鐘才能達到設定溫度。在較小的溫度范圍內冷卻時會出現(xiàn)類似的效果。

圖表 3. 高壓 (160 °C) 和玻璃 (120 °C) 中恒定反應器模式下的硅油加熱，油溫恒定為 30 °C。

結論

當 從 80 °C 加熱到 200 °C 時， PolyBLOCK 4 的z大升溫速率為 7 °C/min  （圖 1）  ，循環(huán)器溫度恒定為 70 °C。這是反應器和循環(huán)器的內部溫度之間的總溫差 130 °C。

反應器材料或溶劑/溶劑體積等因素可能會影響加熱速率，這意味著 R1 和 R2 的整體升溫速率為 4 °C/min。

使用 PolyBLOCK 4  （圖 2）可以同時、獨立地加熱和冷卻所有反應器區(qū)域。 結果表明，不同的反應器溫度不會影響同一 PolyBLOCK 4 中其他反應器的性能。沒有觀察到獨立的溫度會影響循環(huán)器的溫度。

致謝

我們要感謝 Paddy Delaney 博士的貢獻，他借給我們 Huber Unistat 430 用于這些表征和其他應用?！?/p>