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Joseph Willmot, Cathryn Langley Ph.D., Roderick McIntosh Ph.D.

H.E.L Ltd, 9-10 Capital Business Park, Borehamwood, WD6 1GW

Phi-TEC I

01 摘要

Phi-TEC I是一臺(tái)高靈敏度ARC，能夠以0.02℃/min升溫速率的檢測(cè)靈敏度檢測(cè)放熱反應(yīng)。本研究在使用Phi-TEC I絕熱量熱儀進(jìn)行放熱反應(yīng)檢測(cè)時(shí)，故意引入了環(huán)境熱不穩(wěn)定性。

通過(guò)對(duì)外部環(huán)境的人為改變，證明系統(tǒng)將過(guò)早進(jìn)入絕熱“跟蹤”模式，從而延長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)時(shí)間。在這些測(cè)試條件下還證明，通過(guò)使用專門設(shè)計(jì)的絕緣護(hù)套可以消除這些對(duì)系統(tǒng)的影響。這使得Phi-TEC I能夠保持其靈敏度和精確的檢測(cè)參數(shù)。

02 實(shí)驗(yàn)介紹 

絕熱量熱法的主要用途是為工藝開(kāi)發(fā)提供數(shù)據(jù)。它可以量化化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的熱失控程度，Phi -TEC I就是為此而設(shè)計(jì)的。它已被開(kāi)發(fā)用于精細(xì)而準(zhǔn)確地測(cè)量樣品溫度的微小變化，以確定絕熱條件下熱分解或化學(xué)反應(yīng)的起始溫度?！癏eat-Wait-Search”是用于檢測(cè)熱失控起始溫度的主要測(cè)試方法，在這個(gè)測(cè)試方法中，加熱絲對(duì)樣品加熱升高至設(shè)定的溫度（Heat），將每個(gè)設(shè)定溫度保持指定的時(shí)間以確保熱穩(wěn)定性（Wait），在等待步驟期間，系統(tǒng)監(jiān)測(cè)樣品溫度隨時(shí)間的變化，以確定是否發(fā)生了熱失控（Search）。下圖是該測(cè)試的一個(gè)示例。

Heat-Wait-Search（加熱-等待-搜索）

任何物理系統(tǒng)的熱損失都會(huì)隨著溫度的升高而增加。Phi-TEC I會(huì)主動(dòng)對(duì)此進(jìn)行補(bǔ)償，以確保維持絕熱狀態(tài)。Phi -TEC I在系統(tǒng)的整個(gè)工作溫度范圍內(nèi)進(jìn)行實(shí)時(shí)在線校準(zhǔn)，這是通過(guò)使用預(yù)先校準(zhǔn)的熱損失補(bǔ)償（HLC）來(lái)計(jì)算加熱器保持恒定樣品溫度所需升高的溫度來(lái)完成的。一旦熱損失得到補(bǔ)償，樣品溫度就會(huì)保持在一個(gè)非常穩(wěn)定的值?！八阉鳌辈襟E期間樣品溫度的任何偏差大于用戶定義的檢測(cè)閾值都將導(dǎo)致系統(tǒng)進(jìn)入絕熱“跟蹤”步驟。在此“跟蹤”步驟中，熱失控或化學(xué)反應(yīng)保持在絕熱條件下，使用戶能夠深入了解反應(yīng)釋放的能量總和，以及表征反應(yīng)及其動(dòng)力學(xué)的能力，并提供重要的安全數(shù)據(jù)。Phi-TEC I檢測(cè)靈敏度低至0.02 ℃/min (dT/dt)。

作為所有量熱儀的最佳方法，Phi-TEC I需要在熱穩(wěn)定環(huán)境中使用。HLC限制條件適用于給定的外部溫度和各種環(huán)境條件，例如氣流和濕度。

在本研究中，表征了人為改變外部環(huán)境對(duì)數(shù)據(jù)質(zhì)量的影響。本研究還報(bào)告了絕緣護(hù)套的使用，這使得Phi-TEC I可以在熱變化環(huán)境中使用，同時(shí)保持預(yù)期的系統(tǒng)精度和靈敏度。因此，建議使用這種絕緣護(hù)套可以減少環(huán)境條件對(duì)樣品溫度的影響。

這種絕緣護(hù)套專門設(shè)計(jì)用于安裝在當(dāng)前的Phi-TEC I型號(hào)上。因此，所有的新老用戶都能夠利用這種絕緣護(hù)套來(lái)確保其系統(tǒng)的準(zhǔn)確性和可靠性。

03 設(shè)備與方法

Phi-TEC I進(jìn)行了微小的修改以安裝額外的溫度測(cè)量點(diǎn)。這些點(diǎn)提供了實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度的測(cè)量值，以及Phi-TEC I爐體的外壁溫度測(cè)量值。外壁溫度將展示出Phi-TEC I在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中受到的熱效應(yīng)，不對(duì)Phi-TEC I進(jìn)行額外的修改，以確保它準(zhǔn)確地代表用戶的設(shè)備。Figure 1顯示了Phi-TEC I的爐體。

Figure 1 – Phi-TEC I爐體

HLC校準(zhǔn)是在不銹鋼 (SS) 樣品池 [1”直徑，?” 進(jìn)料管] 上使用5 g甲苯的空白液體樣品進(jìn)行的。測(cè)試單元如Figure 2 所示。

Figure 2 –不銹鋼樣品池

測(cè)試池裝有5g分析級(jí)甲苯（Cas 編號(hào) 108-88-3 (1)）的空白樣品。甲苯用于這些實(shí)驗(yàn)，因?yàn)樗跍y(cè)試條件下不會(huì)發(fā)生放熱分解，并且具有與真實(shí)化學(xué)測(cè)試相似的熱質(zhì)量。因此，預(yù)計(jì)Phi-TEC I在任何這些測(cè)試中都不會(huì)進(jìn)入“跟蹤”模式。

一旦評(píng)估了HLC參數(shù)后，就要在穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行加熱等待搜索 (HWS) 測(cè)試。將該儀器放置在溫度波動(dòng)最小的循環(huán)通風(fēng)櫥中，在這些標(biāo)準(zhǔn)操作條件下沒(méi)有檢測(cè)到放熱情況，這就表明HLC條款是合適的。一旦確認(rèn)這一點(diǎn)，系統(tǒng)的環(huán)境條件就會(huì)通過(guò)顯著增加系統(tǒng)上的氣流來(lái)調(diào)整，從而增加系統(tǒng)的熱損失。這將導(dǎo)致Phi-TEC I外壁溫度的波動(dòng)，這模擬了用戶在典型實(shí)驗(yàn)室中可能遇到的變化類型。例如在工作日結(jié)束時(shí)關(guān)閉空調(diào)，這將導(dǎo)致過(guò)早引入“跟蹤”步驟。

然后在Phi-TEC I上安裝隔熱罩，以防止系統(tǒng)因環(huán)境變化而進(jìn)入“跟蹤”模式。這款護(hù)套專為Phi-TEC I設(shè)計(jì)，分為三個(gè)易于安裝的部分。每個(gè)部分都可以通過(guò)Velcro條帶固定到位，從而減少安裝隔熱罩所需的時(shí)間。

04 結(jié)果與討論

所有結(jié)果都以圖形方式顯示在本節(jié)中。除非另有說(shuō)明，否則每個(gè)圖表都以實(shí)驗(yàn)時(shí)間作為x軸。樣品溫度（紅色）、Phi-TEC設(shè)定點(diǎn)（藍(lán)色）和外部Phi-TEC溫度（紫色）繪制在左側(cè)y軸上。環(huán)境溫度（綠色）繪制在右側(cè)y軸上。

將Phi-TEC I置于通風(fēng)櫥中，并在?” SS 測(cè)試單元上運(yùn)行校準(zhǔn)以定義HLC參數(shù)。校準(zhǔn)測(cè)試的條件如Figure 3所示，結(jié)果繪制在Figure 4中。

Figure 3 –校準(zhǔn)測(cè)試參數(shù)

Figure 4 -使用5G甲苯校準(zhǔn)?” SS樣品池

通過(guò)校準(zhǔn)測(cè)試，評(píng)估了以下HLC參數(shù)：

表1：使用的HLC參數(shù)

有關(guān)這些HLC參數(shù)的使用以及用于計(jì)算“保護(hù)加熱器提前”的公式的更多理解，請(qǐng)參閱Phi-TEC I “HLComp”手冊(cè)。

這些HLC特性被用于以下測(cè)試。第一個(gè)測(cè)試沒(méi)有對(duì)Phi-TEC I施加額外的冷卻（Graph 1），而下一個(gè)測(cè)試在整個(gè)測(cè)試期間連續(xù)施加了額外的冷卻（Graph 2）。

Graph 1 – 沒(méi)有額外冷卻的HWS

Graph 2 –帶額外冷卻的HWS

這兩個(gè)測(cè)試都是由Graph 3所示的HWS參數(shù)定義的。

Graph 3 – HWS測(cè)試參數(shù)

這些實(shí)驗(yàn)都沒(méi)有導(dǎo)致系統(tǒng)進(jìn)入“跟蹤”模式，因此沒(méi)有發(fā)生放熱事件的錯(cuò)誤檢測(cè)。這表明，只要保持穩(wěn)定的外部環(huán)境，Phi-TEC I就可以在冷卻或非冷卻條件下運(yùn)行。

在接下來(lái)的測(cè)試中，應(yīng)用于Phi-TEC I的冷卻效果打開(kāi)一小時(shí)，然后關(guān)閉一小時(shí)。在大部分測(cè)試中每小時(shí)循環(huán)一次，結(jié)果如Graph 4所示。主動(dòng)冷卻的效果可以在環(huán)境溫度（綠色）輕微波動(dòng)和外部Phi-TEC溫度（紫色）明顯波動(dòng)中看到。由于外部環(huán)境的變化，Phi-TEC I在450分鐘時(shí)進(jìn)入了“跟蹤”狀態(tài)。

Graph 4 – HWS循環(huán)附加冷卻

如Graph 5所示。結(jié)果表明，由于環(huán)境條件的變化，外部Phi-TEC溫度仍然穩(wěn)定，這意味著熱損失不一致。因此，保護(hù)加熱器過(guò)度補(bǔ)償，這會(huì)增加樣品溫度（紅色）——導(dǎo)致錯(cuò)誤檢測(cè)到放熱情況。由于Phi-TEC I不必要地停留在絕熱“跟蹤”模式，這將不必要地延長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)持續(xù)時(shí)間并可能導(dǎo)致錯(cuò)誤結(jié)論。這凸顯了將沒(méi)有保溫的Phi-TEC I置于熱穩(wěn)定環(huán)境中的必要性。

Graph 5 –環(huán)境條件變化導(dǎo)致放熱情況的錯(cuò)誤檢測(cè)

為了減少環(huán)境溫度波動(dòng)的影響，隔熱罩安裝在同一臺(tái)Phi-TEC I上。使用與Figure 1所示相同的參數(shù)進(jìn)行另一次校準(zhǔn)運(yùn)行。這證實(shí)了不需要對(duì)HLC參數(shù)進(jìn)行任何更改。

為了證明這一點(diǎn)，使用Graph 5中列出的參數(shù)完成了另一個(gè)HWS測(cè)試。結(jié)果如Graph 6所示，此結(jié)果顯示Phi-TEC I沒(méi)有進(jìn)入“跟蹤”模式。這是意料之中的，因?yàn)榭紤]到恒定的環(huán)境條件，在測(cè)試期間沒(méi)有使用主動(dòng)冷卻。

Graph 6 –沒(méi)有額外冷卻的HWS – 已安裝隔熱罩

最后的測(cè)試是對(duì)Phi-TEC I進(jìn)行波動(dòng)冷卻，同時(shí)安裝隔熱罩。結(jié)果顯示在Graph 7中，環(huán)境溫度（綠色）與Graph 4非常相似，表明在測(cè)試期間主動(dòng)冷卻正在循環(huán)。然而，外部Phi-TEC溫度（紫色）沒(méi)有波動(dòng)，而是跟隨樣品溫度，如在其他測(cè)試中所見(jiàn)。

Graph 7 – HWS循環(huán)附加冷卻 – 已安裝隔熱罩

從結(jié)果中可以清楚地看出，系統(tǒng)在任何時(shí)候都沒(méi)有進(jìn)入“跟蹤”模式，即使檢測(cè)閾值設(shè)置為低至 0.02 ℃/min。這是可以理解的，因?yàn)樵搯卧挥行У乇?。這種隔熱罩使系統(tǒng)能夠在溫度波動(dòng)適中的環(huán)境使用，而無(wú)需占用額外的工作臺(tái)空間。

表2：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

05 結(jié)論

本研究的目的是證明波動(dòng)的環(huán)境因素會(huì)導(dǎo)致Phi-TEC I錯(cuò)誤地啟動(dòng)“跟蹤”步驟。不利的環(huán)境條件是通過(guò)頻繁的循環(huán)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行適度的主動(dòng)冷卻來(lái)實(shí)現(xiàn)的。這種冷卻與在實(shí)驗(yàn)室中可能出現(xiàn)的情況一致。這項(xiàng)研究還旨在表明這些影響可以通過(guò)隔熱罩來(lái)減輕。

在這些實(shí)驗(yàn)中還需注意到，系統(tǒng)可以保留 ?” SS樣品池此前的HLC參數(shù)。根據(jù)該數(shù)據(jù)，對(duì)于給定的樣品池，在使用隔熱罩時(shí)無(wú)需重新校準(zhǔn)設(shè)備。

在這些研究中，使用隔熱罩顯著降低了外部溫度波動(dòng)的影響。在安裝隔熱罩后，Phi-TEC從未進(jìn)行自放熱的“跟蹤”。因此，在這些實(shí)驗(yàn)條件下，隔熱罩消除了假放熱現(xiàn)象。

因此，我們建議在將Phi-TEC I系統(tǒng)放置在熱不穩(wěn)定環(huán)境中的情況下使用隔熱罩，以保證數(shù)據(jù)的可靠性。