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Aliko Chanda, Joseph Willmot

H.EL Group, 9-10 Capital Business Park, Manor Way, London, WD6 1GW

本研究調(diào)查了 PolyBLOCK 平行反應(yīng)塊在不同冷卻模式下的溫度冷卻能力。在四個不同的反應(yīng)器中研究了三種不同的溶劑。所用溶劑的沸點、熱容量和粘度各不相同。在有和沒有連接到PolyBLOCK的冷卻硅油循環(huán)器的情況下評估冷卻特性 。發(fā)現(xiàn)雖然溶劑和反應(yīng)器材料會影響冷卻速度，但 PolyBLOCK 8 可以提供一致的冷卻。

目錄

· 介紹

· 材料和方法

· 結(jié)果與討論

· 結(jié)論

（HEL的PolyBLOCK  8 催化劑篩選合成儀）

介紹

PolyBLOCK  8 是具有內(nèi)置加熱、冷卻和攪拌功能的并聯(lián)反應(yīng)器模塊。它可以作為獨(dú)立的反應(yīng)器系統(tǒng)運(yùn)行，也可以在許多其他產(chǎn)品中找到，例如 ChemSCAN 或 BioXplorer 系列。PolyBLOCK  8 具有八個獨(dú)立控制的反應(yīng)區(qū)，占地面積小。根據(jù)預(yù)期用途，反應(yīng)器容器通常為玻璃或金屬。玻璃通常用于一般合成和實驗室工作，金屬（通常為 SS316 或 HC276）用于高壓應(yīng)用。

 本研究通過使用各種溶劑和反應(yīng)器測試溫度控制方法來展示PolyBLOCK 8的冷卻能力 。從而為設(shè)計實驗時選擇這些因素的正確組合提供有價值的指導(dǎo)。

材料和方法

本研究中的PolyBLOCK 8 在標(biāo)準(zhǔn)實驗室條件下使用，由 labCONSOL ? 軟件控制。在所有實驗中，具有 50 mL、100 mL 或 150 mL 體積的 PTFE 蓋的玻璃反應(yīng)器被放置在罩子 1 至 4 中，而位置 5 至 8 具有 SS316、200 bar 額定值的 16 mL 或 50 mL 體積的金屬反應(yīng)器。– 詳見表 1。

表 1. 所有反應(yīng)器的詳細(xì)信息，包括反應(yīng)器的尺寸材料和溶劑體積。

去離子水（電導(dǎo)率低于 5 μS）、甲醇（CAS 編號：67-56-1）和硅油（Huber P20-275-50）是用于這些測試的溶劑。玻璃反應(yīng)器采用六葉片 PTFE Rushton 葉輪，金屬反應(yīng)器采用 SS316 錨式葉輪。在所有情況下，攪拌都是通過 PolyBLOCK 內(nèi)置磁力攪拌器以 400 rpm 提供的磁耦合攪拌來提供的。此外，  Huber Unistat 430 連接到 PolyBLOCK 以提供主動冷卻。

結(jié)果與討論

labCONSOL  ? 軟件可以在各種模式下操作 PolyBLOCK ， 例如加熱/冷卻反應(yīng)器（升溫反應(yīng)器溫度）或恒定反應(yīng)器溫度。

加熱/冷卻反應(yīng)器以定義的速率改變反應(yīng)器溫度 - 例如參見圖 1  。

相比之下，恒定反應(yīng)器溫度控制 （圖 2） 將反應(yīng)器內(nèi)容物盡快冷卻到指定溫度。研究了兩種冷卻模式。

除了 加熱特性外， PolyBLOCK還確定了冷卻特性 。為了便于解釋，將顯示來自以下反應(yīng)器的示例數(shù)據(jù)：  R1（玻璃）、R4（玻璃）、R5（SS316）和 R8（SS316）。

反應(yīng)器以-0.5°C/min的速率冷卻至60°C  （圖1）  ，然后-0.2°C/min至40°C。

以 -0.5 °C/min 冷卻需要大約 45 分鐘以將反應(yīng)器內(nèi)容物冷卻 20 °C（從 60 °C 到 40 °C）。

以 -0.2 °/min 冷卻需要大約 108 分鐘以將反應(yīng)器內(nèi)容物冷卻 20 °C（從 40 °C 到 20 °C）。

當(dāng)系統(tǒng)上沒有主動冷卻時，可能會出現(xiàn)緩慢的冷卻速率。

圖 1。在不使用循環(huán)器的情況下，在加熱/冷卻反應(yīng)器溫度控制模式下以 -0.5 °C/min 將水從 80 °C 冷卻到 60 °C

甲醇測試是在連接循環(huán)器的情況下進(jìn)行的，顯著提高了系統(tǒng)的冷卻能力。在這些實驗中，評估了 –2 °C/min 和 -10 °C/min 之間的冷卻速率。
對于甲醇，所有反應(yīng)器的最大冷卻速率均達(dá)到 -2 °C/min，這表明 較慢的冷卻曲線將提供最佳的溫度控制 （圖 2）。

該研究還表征了硅油在 120 °C 和 40 °C 之間的冷卻速率。與甲醇表征非常相似，以 –10 °C/min 的速度冷卻是不可能的。最好的玻璃和高壓結(jié)果是反應(yīng)器溫度冷卻為 -4 °C/min 時的結(jié)果。

圖 2. 甲醇（循環(huán)器溫度 10 °C）和硅油（循環(huán)器溫度 30 °C）在加熱/冷卻反應(yīng)器溫度控制模式下的 Dt/dT 曲線

在恒定反應(yīng)器 溫度控制模式下將硅油  從 120°C 冷卻到 40°C 時，所有反應(yīng)器在油溫為 30°C 時達(dá)到 -9.0°C/min 的最大冷卻速率。這是由于循環(huán)器提供的冷卻能力 （圖 3）。這在 50 °C 至 10 °C 之間用甲醇重復(fù)。盡管在該較低溫度下實現(xiàn)了冷卻，但冷卻速率在-4°C/min或更高時不太穩(wěn)定。

在 恒定反應(yīng)器溫度 模式下冷卻時，反應(yīng)器區(qū)域通過主動冷卻在更短的時間內(nèi)達(dá)到較低的溫度。通過主動冷卻，循環(huán)油不斷流過 PolyBLOCK的油室。反應(yīng)器的材料和溶劑體積影響恒定的冷卻速率，如下圖所示。

在 圖 4中，觀察到反應(yīng)器 4 和 5（玻璃反應(yīng)器和高壓反應(yīng)器）需要相同的時間來冷卻，這可能是由于它們的容器尺寸相似。所有反應(yīng)器都需要大約 30 分鐘以不同的速率冷卻到 80 °C。 圖 5 顯示了以 -2 °C/min 進(jìn)行冷卻和主動冷卻的好處，其中所有反應(yīng)器的行為一致。

圖 3. 硅油（循環(huán)器溫度 30 °C）和甲醇（循環(huán)器溫度 10 °C）在加熱/冷卻反應(yīng)器模式下的 Dt/dT 曲線，速率為 -10 °C/min

圖 4。在恒定反應(yīng)器溫度模式下冷卻不同體積的硅油（循環(huán)器溫度 30 °C）

圖 5。硅油（循環(huán)器溫度 30 °C）在恒定反應(yīng)器模式下以 -2 °C/min 的速度冷卻 80 °C

結(jié)論

使用PolyBLOCK 8時，提供主動冷卻非常有益 ，尤其是在需要快速冷卻時。以低于 -6 °C/min 的速度冷卻將在所有反應(yīng)器中產(chǎn)生一致的結(jié)果。

該數(shù)據(jù)還強(qiáng)調(diào)了其他因素的重要性，例如可能導(dǎo)致不同冷卻曲線的溶劑、溶劑體積和反應(yīng)器材料。但是，使用 恒定反應(yīng)器溫度 控制模式將提供最大可實現(xiàn)的冷卻速率，并可能影響溫度穩(wěn)定性。

致謝

我們要感謝 Paddy Delaney 博士的貢獻(xiàn)，他借給我們 Huber Unistat 430 用于這些表征和其他應(yīng)用。